有机化学实验五水蒸汽蒸馏.doc

实验五水蒸气蒸馏实验目的:学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;;、普通蒸馏和分馏的异同点。实验重点和难点:;掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;实验类型:基础性实验学时:4学时实验装置和药品:实验仪器:玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹)温度计及套管分液漏斗量筒弯管化学试剂:苯胺(化学纯)20mL实验装置图:【】实验原理:水蒸气蒸馏(SteamDistillation)原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+PA(PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。常用在下列几种情况下:(1).某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。:(1).不溶或难溶于水。(2).共沸腾下与水不发生化学反应。(3).在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压()。:当有机物与水一起共热时,整个体系的蒸气压力,根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律),应为各组分蒸气压之和。即:P=Pa+Pb式中:P----代表总蒸气压;Pa----代表水的蒸气压;Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。那么,当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点,则液体沸腾。显然,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。即:有机物可在比其沸点低的多的温度,而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来,这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。因此,在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质;也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。另外,根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量),与它们的蒸气压和相对分子量成正比。即MA/MB=MA×PA/MB×PB根据上式,可计算得到馏液中有机物的大致含量。实验內容及步骤::,从上至下,横看一条线,竖看一个面的规则进行。(烧瓶内先装好一半容量的水),安全瓶浸入水面以下,空气导管的末端保证在液面以下,打开水龙头,通入冷却水。安装好实验装置后,为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。,后用空心塞塞好。,启动水蒸气发生装置。,将弹簧夹夹于T型管下端,使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。(三颈烧瓶中油滴少量)即可结束蒸馏。记录温