第一组乙酰苯胺的制备*——、实验目的*二、实验原理芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其它反应,最后水解去乙酰基。*NH2+CH3COXNHCOCH3HX+反应式:X:—Cl、—OCOCH3、—OH酰化试剂特点:项目试剂冰醋酸醋酸酐乙酰氯反应活性价格来源较慢较快激烈便宜便宜较贵易得受限易得综上考虑:本实验使用冰醋酸*提高产率的措施:(乙酸过量)(水)℃*三、实验装置图**苯胺、冰醋酸、锌粉反应液乙酰苯胺105℃蒸馏,除去水和过量醋酸冷却,抽滤趁热倒入水中洗涤重结晶,抽滤四、实验流程图*五、实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中,加入5mL新蒸馏的苯胺、(),依装置图组装仪器。须干燥!久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色,会影响产品的品质,所以在使用前应该蒸馏。锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用,故本实验不需另加沸石。*2、小火加热至微沸,保持回流30min后升温,控制温度计读数在105℃左右加热15min,将反应生成的水和部分乙酸蒸出,当温度下降时表示反应已经完成,停止加热。在液面上方可观察到白色雾状蒸气。3、趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分搅拌冷却,使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出,抽滤,用5~10mL冷水洗涤,得到粗产品。乙酰苯胺冷即固化,凝固在烧瓶内很难倒出。
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