喹硫磷原药分析方法-GB.doc

喹硫磷原药分析方法-GB820487GB 8204—87 本标准适用于由O,O-二乙基硫逐磷酰氯与2-羟基喹啉合成的喹硫磷原药含量的测定。有效成分:O,O-二乙基-O-〔喹啉2-基〕硫逐磷酸酯。结构式: 分子式:C12H15N2O3PS 分子量:(1983年国际原子量)1 薄层-磷钼酸喹啉重量法(仲裁法) 方法提要喹硫磷原药在石油醚+丙酮=5+1为展开剂时,经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下,有机磷被氧化成无机磷酸,在酸性条件下,磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,此沉淀用重量进行测定,乘以换算系数,即可得出喹硫磷的含量。试剂和溶液硅胶HF254+366或GF254:薄层层析用; 硫酸(GB625─77):分析纯; 高氯酸(GB623─77):分析纯; 硝酸(GB626─78):分析纯; 石油醚(HG3─1003─76):分析纯; 丙酮(GB686─78):分析纯; 钼酸钠(HG3─1087─77):分析纯; 柠檬酸(HG3─1108─81):分析纯; 喹啉(沪Q/HG2─212─65):分析纯; 钼酸钠-高氯酸-硫酸溶液:称取35g钼酸钠溶于150ml水中,缓缓加入250ml浓硫酸,冷却后加入70%~72%高氯酸200ml,摇匀备用。喹钼柠酮溶液配制: 溶液Ⅰ:称取70g钼酸钠溶于150ml蒸馏水中。溶液Ⅱ:称取60g柠檬酸溶于85ml浓硝酸和150ml蒸馏水中。溶液Ⅲ:在不断搅拌下缓缓将溶液Ⅰ加到溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ:量取5ml喹啉溶于35ml浓硝酸和100ml蒸馏水的混合液中。缓缓将溶液Ⅳ加入溶液Ⅲ中,混合搅匀放置过夜,过滤,收集滤液,加入280ml丙酮,用蒸馏水稀释至1L,摇匀备用。展开剂:石油醚+丙酮=5+1(使用前现制备)。仪器层析缸; 干燥器; 层析玻璃板:200mm×200mm; 1ml注射器(配4号针头); 刮刀; 500ml抽滤瓶; 30ml4号玻璃砂芯漏斗; 30ml4号玻砂坩埚; 254nm紫外灯。测定步骤薄层板的制备称取5g硅胶HF254+366(或GF254)于50ml小烧杯中,加入14ml蒸馏水(视每批硅胶质量可适当增减)均匀地搅拌成糊状,立刻倒在清洁、干燥的层析玻璃板上,并轻轻地振动,使硅1胶在板上分布均匀无气泡,置板于水平处(在红外灯下或室温下固化)晾干,放于100℃烘箱中活化1h稍冷后取出,贮存于干燥器中备用。薄层分离与测定取一块已活化好的薄层板,用1ml注射器吸取适量喹硫磷原药,()(),风干除去溶剂后,置于盛有展开剂的层析缸中展开(薄层板浸入溶剂约1cm),当溶剂前沿上升到距点样线约12cm时,把板取出,放入通风橱中,在红外灯下(不超过40℃),使溶剂挥发,在紫外灯下,用针尖划出喹硫磷的谱带的轮廓(Rf≈),用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入30ml玻砂漏斗中,并用少量丙酮湿润过的滤纸擦洗玻璃板,把滤纸放入玻砂漏斗中。将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置,用丙酮洗涤,抽滤5~6次,每次5~6ml,然后把克氏烧瓶浸入热水中,把丙酮蒸发干。取下克氏烧瓶,置于通风橱内,加入10ml浓硝酸,10ml钼酸钠、高氯酸、硫酸混和液,加热待大量冒出白烟后,取下冷却至室温,将溶液转入40ml烧杯中,加1+1硝酸10ml,加热至沸再加入50ml喹钼柠酮溶液,加热至微沸取下,用恒重的30ml4号玻砂坩埚减压过滤,用水洗涤沉淀8~10次,将玻砂坩埚置于180℃烘箱中