苯嗪草酮生产工艺演示.ppt

苯嗪草酮生产工艺演示酰氰合成岗位酰氰合成工艺概述1、投放二甲苯、氰化钠,氰化亚铜2、升温(从常温升至142℃)3、脱水,取样测水份4、蒸30%二甲苯5、降温:从142℃→90℃6、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵7、升温至稳定回流9、滴加酰氯,同时保证稳定回流10、强回流保温反应(120℃—125℃)5小时11、取样化验合格后降温12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼13、盛装滤饼并运至指定地点酰氰合成岗位工艺流程简图酰氰合成岗位投料量物料名称规格%≤≤,待用。,待用。,待用。、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。,在少量真空下,投入计量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔,投入剩余量的二甲苯1200L;,在油水分离器中分出水,二甲苯回反应釜,,从分水器中观察不到有水时,取样测水份,水分≤350ppm合格,否则可适当延长脱水时间,脱水合格后,再蒸出二甲苯360L。,降温到90-95℃,加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。—100℃,出现稳定回流时,打开苯甲酰氯计量罐底阀,均匀滴加计量好的苯甲酰氯,1小时内滴加完毕。,釜温约114-118℃,继续升温回流保温,温度约120—125℃,在此温度下回流5小时,取样,视反应情况决定保温时间。(苯甲酰氯在1%以下视为合格),将釜温降至40℃以下后,开离心机放氰化液,分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时,将母液用真空抽入氰化母液贮灌。,反应釜内加入100L二甲苯洗釜,并全部放出用于洗最后一次滤饼。酰氰精馏岗位酰氰精馏工艺概述1、投酰氰母液2、氮气置换3、前馏分接收4、二甲苯接收5、过渡馏份接收6、降温出料酰氰精馏岗位工艺流程简图酰氰精馏岗位投料量物料名称规格%。-,关闭真空阀,用N2破空到常压。如此反复三次,方可升温。:,待出现正常的、稳定的回流以后,全回流30分钟,待塔顶温度稳定后,以回流比1:3接收乙腈。,开始接受二甲苯,对应的釜温达到115℃左右,逐步将精馏塔釜真空度提高到-——-,继续以回流比1:3接收二甲苯。