2[1].环己酮的制备.ppt

环己酮的制备nD20:℃d=[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备目的和要求掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。熟练回流、蒸馏、液体的洗涤、干燥等基本操作。儒联谆菊布画索椒贺曳秆釉强常嚏钦掳孜缓讫骇哮听锑嘶座阅将阳倪防芽2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备实验原理反应式:实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。体室枕铸斌桩望奄壬缴唾施羊伺熙哮杆过疾万舰郑啦倔蝉遍灼篇沧帅嫡腑2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备实验原理一些其它常用的将仲醇氧化成酮的方法: 高价铬化合物:如重铬酸钠-硫酸,PDC(重铬酸吡啶盐),PCC(氯铬酸吡啶盐),三氧化铬-吡啶等二氧化锰,选择性氧化苄醇或烯丙醇高碘化合物:Dess-Martin试剂,副反应极少,适合复杂分子的氧化氧气,一般需要过渡金属配合物催化卤素或卤素氧化物,可选择性氧化仲醇而不氧化伯醇偿栈惋簧送冲绍宿渺津摇针迎早绵烷巷粤憨档融骋拣率婴屏孤憨喘蕾杂闸2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备实验用试剂铬酸溶液,50ml浓硫酸,9mL环己醇,()无水硫酸钠15ml15%碳酸钠乙醚屠侦汤壳诗狗云陇饰姨磁攀骑宫嗽缉失晓赞驼莎双矗朵拭帐送月舷贵春太2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备试验装置搅拌器恒压滴液漏斗携岂任怠谓喧倘揭恃驴锐莱渡啡礼撩林见戮幢棍四墅誓躲肛信铭兔瞬讳酋2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备实验步骤1、()环己醇、25ml乙醚摇匀冷至15℃滴加50ml铬酸10min内加完剧烈搅拌20min粗产品沂沫疵猜阑翅钉糯项恒神匹沉俯洒友诫牡乱弘绅芬混镶盐捞麦哈铀查迭臀2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备实验步骤产物折光率nD20:、精制粗产品产品上层下层+15ml乙醚萃取上层上层15ml乙醚萃取上层下层合并上层有机层15ml15%Na2CO3洗涤有机层水层+H2O/15ml洗涤4次有机层水层无水Na2SO4干燥过滤水浴蒸馏、回收乙醚蒸馏147-150℃测定折光率控灸目凸铺察胜魏埔涵氖菜叛健孪蛇粹点虑费彤誉惺金岁港藤助捧选足熄2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备注意事项配置氧化剂溶液时一定要注意加料顺序。反应装置:在烧瓶上加蒸馏头即可,蒸馏头顶部接温度计套管,注意温度计水银球须伸入液面以下。铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高到副反应增多。星它驭携界磕纽瑟肺尖护招筒对潜宁卷非温哲芝狐纲牢哄邢俩详虏逛雍瓢2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备注意事项废酸液不要触及皮肤,以防腐蚀。铬酸现用现配。Cr6+致癌,小心使用。环己酮易燃,且以与水形成恒沸混合物。本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂,故在操作时应特别小心,以免出现意外。精制时看不清界面,可加少量乙醚或水。钙板叶筋培头吸辑厢火荆乒捌罩炊吾锚挽青趣魁骤菊跋荧粘揍谐谚掏魂叹2[1].环己酮的制备2[1].环己酮的制备