葡萄糖注射液中葡萄糖含量的定.doc

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的定设计性实验报告题目:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称:分析化学实验姓名:学号:系别:专业:应用化学班级:班指导教师(职称):实验学期:2011至2012学年第二学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定,化学系~应用化学~~,摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握NaSO及I标准溶液的配制和标定方法~巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的2232-方法和原理~进一步掌握返滴定法技能。其中~葡萄糖分子中含有醛基~能被IO定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I在碱性条件下加入葡萄糖溶液中~使醛基完全转化为羧基。再将其酸化~用NaSO标准溶液2223滴定析出的I。所用指示剂为淀粉。根据所加I标准溶液的量及滴定所耗NaSO标准溶液的量结合反应式中22223各物质之间的计量关系~便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高~基本符合实验要求。关键词葡萄糖注射液样品,5%,I()标液NaSO()标液间接碘量法返滴定法22231引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种:第一种方案:间接碘量法:,。一边摇动,一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液,直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10,15min后,用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁,然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性,立即用NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3mL、5g/L淀粉指示剂,继续223[1]滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点。根据滴定消耗NaSO溶液的体积计算试样223中葡萄糖的含量。这种方法简便易行,且准确度较高。第二种方案:旋光法:由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。操作方法:取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液(5,葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液适量(注意勿使发生气泡)。置于[2],100旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。在一定温度下,根据计算试,,,,,,样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行,实验误差小。本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。,%,在误差要求范围之内,。()的标定2232-2-2-2-因为在酸性溶液中CrO会将SO氧化为SO及SO等混合物,使得反应无定量关系。2723464所以不能用KCrO直接标定NaSO标准溶液。通常采用KCrO作为基准物,以淀粉为227223227指示剂,用间接碘量法标定NaSO溶液。有关反应如下:223-+3+[3]2-CrO+6I+14H=2Cr+3I+7HO2722-2-2-2SO+I=SO+2I23246?相关计算式:==,MVK2Cr2O7Na2S2O3[3](M=)()的标定2I溶液可用AsO为基准物进行标定,但AsO有剧毒,故采用NaSO标准溶液进行标定。22323223反应如下:-[3]2-2-2SO+I=SO+2I23246?相关计算式:CVNaSONaSO223223C=--将一定量过量的I在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,I与OH作用可生成IO,而葡萄糖22-分子中的醛基能够定量地被IO氧化为羧基。反应如下:---I+2OH=IO+I+HO22----[1]CHOH(CHOH)CHO+IO+OH=CHOH(CHOH)COO+I+HO24242---总反应式为:I+CHOH(CHOH)CHO+3OH=CHOH(CHOH)COO+2I+2HO224242---过量的未与葡萄糖作用的IO在碱性溶液中歧化成I和IO,它们在酸性条件下,又反应生3成I。反应如下:2---3IO=IO+2I3-+-IO+5I+6H=3I+3HO322--+[1]总反应式:IO+I+2H=I+HO22再用NaSO标准溶液滴定析出的I:2232-2-2-2SO+I=SO+2I23246?相关计算式:CV,(M=)w,,10,:本实验所用样品为葡萄糖注射液(5%);石家庄四药有限公司生产,规格:500mL,25g;国标:%,%产品批号:111201404;CHO葡萄糖含量W61260,,100计算式:g050标示量L3实验用品3.