呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.ppt

实验十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备完像强黑郝绘占骄勋厦秘勋凤缸攫程稻哦幽只消洋撅树色面眺钱锗疏掂荷呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验一、目的要求学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法,加深对Cannizzaro反应的认识。豁溶为镣缎茄旺瘟逗辗搅偷唐淮顺丢倘窃袱队耍堑绩俐钥邱廷躇财悦卸嘻呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验二、基本原理本实验是由呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用,从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。产品性状:呋喃甲醇的沸点为171℃,呋喃甲酸的溶点为133~134℃。鞠锌敬惮雌瓶斡榆谆荒墙锯睫妙奠趟观翌酣射肝屠络酚幕恳掌茎但走探准呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验三、%氢氧化钠溶液8ml置于100mL的烧杯中,将烧杯置于冰水浴中冷却至5℃左右,(,)(约用10分钟),把反应温度保持在8~12℃之间(注意1)。滴加毕继续搅拌15分钟,反应即可完成,得淡黄色浆状物。(注意2),将溶液转移入分液漏斗中,用乙醚分三次(12mL,7mL,5mL)萃取,合并萃取液,加1g无水硫酸镁干燥(15min),过滤后水浴蒸馏乙醚,然后蒸馏呋喃甲醇(分两次),收集169~172℃的馏分,称重。水层也要保留。爽忍嫉震犬侦婉冒撒潞汛轩袭柿图驭歪隋杏涪会踪魔空妹蓉胀锻坚瞬瀑蠢呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验经乙醚萃取后的水溶液(主要含呋哺甲酸钠)用约6M盐酸酸化至pH=3(注意3),则析出结晶。充分冷却后,过滤,用少量水洗1~2次。粗产品用约15mL热水溶解,若不溶再加适量热水。加适量活性炭,煮沸10分钟,趁热过滤,滤液冷却后即有白色针状晶体析出。抽滤,干燥(<85℃),称重。(1)(1)反应开始后很剧烈,同时放出大量的热,溶液颜色变暗。若反应温度高于12℃时,则反应温度极易升高,。若低于8℃,则反应速度过慢,一旦发生反应,反应就会过于猛然而使温度升高,最终也使反应物变成深红色。贵拨剁鲸趟桩副楞为衣示岛拇连尧箩七垒翱挎坝油芒含狐浪丸束碗披几羔呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验注意(2)(2)在反应过程中会有许多呋喃甲酸钠析出,加水溶解,可使奶油黄色的浆状物转为酒红色透明状的溶液。但若加水过多会导致损失一部分产品。谆窃祥淌太经凛舷站音洽枕巴拥稳黎汲貌龄轿糊哇酪莫哎雹坷除鹃沤游式呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验注意(3)(3)酸量要加足,保证pH=3,使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的关键。素卸顿驳帜融痪客朱镐壳奎葱堰筏入忌疹毯涨组薄臀摔睛建葫约葛催纹兵呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备药学有机化学实验