马来酸氯苯那敏的非水测定.ppt

马来酸氯苯那敏的非水测定丁子春王丁力中袭蔬秸混荔免镜侯淤付两驳墅掣宵靴蓟裳濒炉溜釉淑茂糖皮渔餐成懊拢马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏马来酸氯苯那敏又名扑尔敏,为抗组胺药,竞争性阻断H1受体作用强,而对中枢神经作用较弱,抗胆碱作用也较弱,适用于多种过敏性疾病。本品为白色结晶粉末;无臭,味苦;在水、乙醇或三氯甲烷中易溶,在乙醚中微溶。药典规定按干燥品算含C16H19ClN2·%。掳只卡婴昌汲缚哀腐鹰镣员癌展钉砰钝傀暂压矮苯蹈嫡仿廊涌宁弘唤弟窑马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定实验内容和原理主要仪器设备材料操作方法与实验步骤实验结果和讨论马来酸氯苯那敏的非水测定实验目的掠弊闸底架笨临扮张稠全语磁铜疽茨哈亿刚劝革捶徊妻斡捐痞览沙略虎鸽马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定[实验目的]掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法掌握电位滴定的数据处理与终点确定手动滴定和自动电位滴定含量测定的比较彼鄙晶歧稀郸腺姥砌蛮泼侩敦副临莹巳惺枚救曲芍宇痔仓要匝逻哺宏遗急马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定[实验内容和原理]非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。电位滴定法是容量分析中用以确定或选择核对指示剂变色域的方法。在非水溶液中和法中,选用2支不同的电极,以pH玻璃电极为指示电极,其电极电势随溶液中氢离子浓度的变化而变化;饱和甘汞电极为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因氢离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增,此转折点称为突越点。蠢猫七糜攒信术矢席傲壬晋纸芬摄全糜哦肘秤姥埔曾数虹曲拳裔坝锤名哟马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定[主要仪器设备材料]器材自动电位滴定仪、电磁搅拌器、普通玻璃电极、饱和甘汞电极、PHG311-9玻璃电极、REF921Colomel电极、10mL滴定管、分析天平、50mL烧杯、量筒、锥形瓶等试药马来酸氯苯那敏原料药试剂冰醋酸、结晶紫指示剂、高氯酸滴定液()、邻苯二甲酸氢钾霓呈颓拍析汝稗坯穴绢睹驯茄症敞硬染誊传粤褒宗论浸试坛逝莎仰曳裂烩马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定[操作方法与实验步骤]结晶紫指示剂的配制:,即得。高氯酸滴定液()的配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,)750ml,加入高氯酸(70~72%),摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。扒夺征绣盯胁勘帖伏驹锯哦酥谐灌晕思丧螺插忘陛剖陷孵餐舵伎峪琢篡孟马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定高氯酸滴定液()的标定:取在105℃,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液()。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,求出高氯酸滴定液的浓度校正因子(F=),即得。[操作方法与实验步骤]颁迎旧哗蔡斋翼堡沙呼颠妹曙谷秋采让某币瑞孪赢烽殉猫然獭沉褂乱蛤枚马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定手动滴定法测定含量与精密度试验:,精密称定,加冰醋酸10mL溶解于烧杯中,加结晶紫指示液1滴,将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极(玻璃电极和饱和甘汞电极),搅拌,并向滴定管中分次滴加滴定液;开始时可每次加入较多的量,搅拌,记录电位;至将近终点前,则应每次加入少量,搅拌,记录电位,至突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录电位和终点溶液颜色。将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液()·C4H4O4。[操作方法与实验步骤]姥孟火矮侨淋狭肤埃匝归挖槐中博韶综袜焕愚蚕碳鞘企咀谋正宗象脯倚蚕马来酸氯苯那敏的非水测定马来酸氯苯那敏的非水测定用二阶微商内插法确定终点消耗高氯酸滴定液的体积,计算:含量(%)=(V-V0)×T×F/W×100%式中:V为滴定终点时消耗的高氯酸滴定液体积,V0为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积,T为高氯酸滴定液对C16H19ClN2·C4H4O4的滴定度,F为高氯酸滴定液的浓度校正因子,W为称取的马来酸氯苯那敏原料药的质量。平行测定6次,求精密度和RSD。自动滴定法测定含量与精密度