13检验用滴定液、标准液管理规程.doc

安徽丰汇生物制药有限公司文件文件名称检验用滴定液、标准溶液管理规程颁发部门:化验室生效日期:起草/修订人:部门审核:批准人:    目 的:本文件规定了检验用滴定液、标准溶液的管理制度,保证检验质量。范 围:适用于公司检验用滴定液、标准溶液的管理。  责 任:本文件由化验室负责起草,化验室主任审核,生产部负责人批准,化验室负责实施。正 文:,它是用来滴定被测物质的,通常以“xxx滴定液(xxxXmol/L)”表示。、标准溶液应由专人配制、标定、保管、发放并有记录。、标准溶液的配制及标定室的要求避光、阴凉、干燥、通风良好为避免混淆,未标定存放区与已标存放区明显标识,有效隔离特殊试液按具体规定操作。、标准溶液所用溶剂“水”,在未注明有其他要求时,一般为纯净水。、标准溶液的配制量宜以在有效期内使用完的数量为准,不宜过多配制。(滴定液)(滴定液)的试剂为分析纯、标准品试剂配制;标准溶液(滴定液)配制前,需检查试剂瓶签,包装完整,封口严密,无污染等规定要求。(滴定液)浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,使用前应干燥至恒重。7 滴定液、标准溶液的配制、。所有的品种均有批准的配制操作规程。配制前首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内,符合规定要求。试剂恒重,为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须先进行恒重。,必须准确无误。标准溶液(滴定液)所用天平称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的期限内。称量样品所放的容器及所有操作过程中所用容器均须洁净,无痕迹、无残留物。—所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等(A级)品,并经过校准,合格后方可使用。—采用间接配制法时,~;~,应加入适量的溶质或溶剂调整。—采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥到恒重后称取,取用量应为精密稳定(精确到4~5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释到刻度,摇匀。—,除另有规定外,,加新沸过的冷水或规定溶剂定量稀释而成。必要时标定浓度。—配制好的标准溶液(滴定液)必须澄清,必要时可滤过,按药典中各该滴定液项下的贮藏要求贮存,或贮存在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好标记。配制批号采用年、月、日共6位数字来表示,例170602,表示2017年6月2日配制的滴定液。。应开启空调调节温度。—所用基准物质应采用“基准试剂”,取样时应先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取;有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。—如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取样量应为精密量取,用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按有关规定准确标定。—根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管:滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗三次。盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。—标定中,滴定液宜从滴定管起始刻度开始,滴定液的消耗量,除另有规定外,应大于20ml,。加校正值。—标定中的空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。,在同一实验室,用同一测定方法,对同一滴定液、标准溶液,在正常分析操作下进行测定的份数,不得少于3份平行样。 滴定液经第一人标定后,必须由第二人复标,其复标定份数不得少于3份平行样。%。滴定液的浓度计算结果最终取小数点后四位有效数字。,%,否则重新标定。如符合误差要求,则将二者的算术平均值作为结果。“F”~;~,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。