气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留.doc

气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留摘要,目的,用气相色谱法测定注射用哌拉西林钠丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量。方法,采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1,载气为氮气,检测器为FID,按外标法计算含量。结果,在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留溶剂均有良好的线性关系,r=、、,,%、%、%,%、%、未检出,、、。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论,本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂中有机溶剂的测定。关键词,哌拉西林钠,气相色谱法,有机溶剂残留哌拉西林(PiperacillinSodium)是半合成青霉素类抗生素,具广谱抗菌作用。哌拉西林对大肠埃希菌、变形杆菌属、肠杆菌属、枸橼酸菌属、沙门菌属和志贺菌属等肠杆菌科细菌,以及铜绿假单胞菌、不动杆菌属、流感嗜血杆菌等其他革兰阴性菌均具有良好抗菌作用。哌拉西林的作用机制为通1过抑制细菌细胞壁合成发挥杀菌作用。在生产过程中,常用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷作为溶媒,因此在产品中残留有机溶剂是不可避免的。实验发现,溶剂残留量大小直接与药物的稳定性相关,残留量越大,则稳定性越低,造成产品放置过程中发生溶液颜色变深、浊度升高等现象,直接影响产品质量和保质期。因此有必要对哌拉西林钠中丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量进行测定,并在生产过程中严加控制。本次实验采用顶空气相色谱法测定,实验证明本法操作简便、准确、重现性好,能很好的指导生产中对有机溶剂残留的控制。,配有顶空进样器,(自制,批号1201001),丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷对照品,国药集团化学试剂有限公司,,自制纯化水,经气相色谱检测对测定无干扰。,AT-1,检测器,FID,载气,氮气,检测器气体,空气,检测器温度,300?,隔垫吹扫,3ml/min,程序升温,初始温度,110?,保持时间,9min,升温速率,70?/min,2终温,200?,恒温时间,5,进样口温度,200?,进样类型,分流,分流比,10,1,,柱前压,7psi,氢气,30ml/min,数据采集,约25min,清洗液,,用DMF定容并混匀。,用DMF稀释至刻度,混匀。,,溶解,用DMF定容,混匀。,每测定6次样品溶液后,进样1次标准溶液,%,系统符合要求,。、乙酸乙酯、、、,然后用DMF稀释至刻度。、乙酸乙酯、二氯甲烷标准储备液10ml