浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定.doc

浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定.doc:..浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定胡鸿胜铜官山化工有限公司硫酸厂2007年12月23日浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定[摘要]研究测定硫酸烧渣中铁含量的方法,试样经盐酸溶解,将三价铁还原为二价铁,再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡,用二苯胺磺酸纳为指示剂,用重辂酸钾标准溶液进行滴定。[关键词]硫酸烧渣铁含量重辂酸钾滴定法前言目前随着国民经济快速增长,对钢铁的需求越来越大,而我国是个铁矿石资源相对贫泛的国家,每年需要从国外进口大量的铁矿石,这不仅增加了钢铁生产企业的成本,还用去大量外汇。而我公司的硫酸生产工艺以硫铁矿为原料,在生产主产品工业硫酸的同时,也产生了大量的废渣,而这些废渣中含有宝贵的铁资源,如果将这些硫酸烧渣进行磁选,可以使废渣中的铁含量达到50%以上,这既节约了资源,使之循环利用,又减少对环境的污染。由于行业标准中没有硫酸烧渣中铁的测定方法,我公司经过长期的试验,总结出一套测定硫酸烧渣中铁含量的分析方法。现介绍我公司经过试验得到的硫酸烧渣中铁含量快速测定方法。一、,加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重辂酸钾标准滴定溶液进行滴定。反应式:2Fecl^+Sncl^~+2cl~=2Fee厅+Sncl:「Sncf+2Hgcl2=Sncll~+Hg2cl2I6Fe2++Cr2O^~+14H*=6Fe3++2Cr3++:1+1硫酸磷酸氯化亚锡溶液:100g/L称取10g氯化亚锡溶于10ml盐酸中,加入水稀释至lOOmL氯化汞饱和溶液:60-100g/L硫一磷混合酸:在冷却下向140ml水中加30ml硫酸,再加入30ml磷酸重鎔酸钾标准滴定溶液:C(l/6K2Cr2O7):称取5g重辂酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。标定:-[C(l/6K2Cr2O?)],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mml硫酸溶液20%,掏匀,于暗处放置10分钟,加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S203=)滴定近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为绿色,同时作空白试验。so6(片V2)XC|V式中:C(丄KQO:重鎔酸钾溶液之物质的量浓度mol/L;6v1:硫代硫酸钠标准溶液之用量fill;v2:空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量mlG:硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/L;V:重鎔酸钾溶液之用量ml;二苯胺磺酸钠指示剂:5g/ -,放入250ml烧杯中,加入10ml浓盐酸,加热使样品完全溶解(观察杯底无黑色沉淀为止),趁热在搅拌中逐滴加入氯化亚锡溶液至二价铁的黄色,再过量1滴,用水快速冷却溶液至室温下,加入氯化汞饱和溶液10ml放置5分钟,再加水70-80ml,硫一磷混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂4滴,立即用重辂酸钾标准溶液滴定至溶液由灰绿色变成蓝紫色为终点1・4 :C:重鎔酸钾标准溶液的摩尔浓度V:滴定用去重洛酸钾标准溶液体积m:试样