解晶体结构.ppt

晶体结构分析初步高恩庆单晶结构分析过程确定晶系、晶胞参数,获得衍射图像晶体衍射数据的收集数据的还原与校正结构表达结构解析晶体培养获得高质量的单晶获得hkl,I,(I)及晶胞参数、确定空间群,获得初始结构模型几何数据、绘图、结构描述等结构精修获得最终的合理的晶体结构数据晶体挑选与安置挑选最好的晶体,正确安置晶体培养溶液结晶法气相扩散法液-液界面扩散法凝胶扩散法水热/溶剂热法电化学法…….总的原则:合适的反应与成核速率、晶体生长速率环境:四季的变化,冰箱的使用器皿需洗涤干净(按分析化学要求洗涤,不挂水珠)保持静置、防尘、少扰动溶剂选择“运气”?体系本身因素+环境因素+思考+反复尝试从溶液中结晶溶剂挥发降温法:溶液缓慢冷却选择合适的溶剂,溶解度不易太大或太小可使用混合溶剂,如产物在溶剂A中溶解度太大,在混溶的溶剂B中溶解度小,且A比B易挥发,可使用A+B如乙醇/丁醇、乙(甲)醇/水在放置前过滤以滤除可能的沉淀产物溶液可以是反应液分离出反应产物后再溶于合适溶剂(重结晶)液-液界面扩散法ABABBAABA&B:reactantsC:试管或比色管H形管U形管目标产物在所采用溶剂体系中溶解度不大可利用不同溶剂形成密度梯度,小心滴加,使之分层(即使互溶的溶剂也能实现)两种反应物混合不反应,但加入第三种物质后反应生成沉淀时也可使用该法。如A=RCOOH+M2+,B=BaseCAB双H形管气相扩散法(蒸气扩散法)A:solutionB:volatilesolvent/reactant试管/比色管H形管ABBBA目标产物在所采用溶剂体系中溶解度较小A为目标产物溶液,溶解度大,B为较易挥发的溶剂,目标产物溶解度小。A为反应物溶液,B为较易挥发的反应物或其溶液如A=RCOOH+M2+,B=三乙胺/溶剂、氨水等凝胶扩散法两种反应物快速反应生成难溶物的情况可用该法减缓反应速度可用凝胶:硅酸凝胶、四甲氧基硅胶、明胶、琼脂、PEO水热/溶剂热法在密闭体系中加热,产生自压力,在超临界液体中反应并结晶溶解度增大,溶剂粘度减小提供了相对稳定的反应环境,有利于晶体生长尤其适用于反应缓慢体系可能得到常规方法得不到的亚稳态结构黑箱,难于监控往往得到多相,难以分离反应容器:带特氟龙内衬的不锈钢压力弹硬质玻璃管晶体的挑选挑选合乎要求的晶体,用滴管吸出,或用牙签顶端粘凡士林粘出。在凡士林中推滚,可除去表面附着的小晶粒,防止潮解或风化。大晶体用剃须刀片切成合适的大小。切晶体有一定的技巧。外观:凸多面体、晶面光洁、透明均匀、无裂缝、无瑕疵、表面无附着小晶粒和杂物。大小:-,:挑出一粒晶体,空气中放置几个小时,观察变化挑出所有晶体中质量最好的晶体用于X-射线衍射!