正丁醚的制备.doc

实验报告课程名称 合成化学 实验名称   正丁醚的制备   二级学院 化学化工学院  专业 化学 姓名汪建红 实验次数 2  实验日期:  月  日验条件:室温   ℃ 相对湿度     % 大气压    mmHg 一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法;2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装;3、复习分液漏斗的使用;4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。二、实验原理1、醚的用途:大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度,有些反应必须在醚中进行,因此,醚是有机合成中常用的溶剂。2、正丁醚合成的反应方程式主反应:副反应浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用从反应平衡角度可知,分出小分子副产物可达到使平衡右移,提高产物产率的目的,由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水,所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶,温度计(250℃),直型水冷凝管,分水器或油水分离器,锥形瓶,酒精灯,铁架台,分液漏斗  试样:正丁醇(),浓硫酸,无水氯化钙()。四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃—— —      五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、()正丁醇,4g()浓硫酸,混匀,等温度降下来(可用水冲外壁),加1~2粒沸石,装好装置,微沸回流约1-,注意控制温度不要超过135℃,并且控制分水器中油层厚度在1mm左右(利用增减水来控制)。冷却至室温,得到混合物(正丁醇,正丁醚,丁烯,浓硫酸等)。2、洗涤(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中,并转入分液漏斗中,分出有机相;(2)10ml水洗涤有机相,分液;13ml50%硫酸洗涤有机相,分液;13ml50%硫酸洗涤有机相,分液;10ml水洗涤有机相,分液,保留有机相。3、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中,带上塞子,加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准?4、量体积回收,打扫卫生。七、注意事项1、加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与正丁醇均匀混合,顺序也不能错,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。2、加热不能太快,要控制好温度,微沸状态即可,温度不要超过135℃,避免副产物过多。3、本实验酯的干燥用无水氯化钙,通常至少干燥半个小时以上,最好放置过夜,但在本实验中,为了节省时间,可放置15分钟左右,由于干燥不完全,可能前馏分多些。八、数据及现象记