26二甲基萘和18二甲酸二甲酯的合成、含18萘结构聚酯的制备及其性能的研究.pdf

西南科技大学硕士研究生学位论文第j夏摘要2,6一二甲基萘(2,№是制备高性能聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的二羧酸单体的关键中间体。目前,,6-DMN的技术路线简短,是最合理的工艺路线,具有很大的潜在经济效益。本论文采用三乙胺盐酸盐和吡啶为原料,分别制各得到三乙胺铝酸盐离子液体和丁基吡啶氯铝酸盐离子液体。,采用所得到的铝酸型离子液体催化1,2,4,,6-DMN。分别考察了不同阳离子结构的氯铝酸盐类离子液体的酸强度、反应温度、反应时间等因素对催化活性和2,。获得两种离子液体作为反应介质时的适宜反应条件,2,%%。l,8一萘酐可由煤焦油中的苊氧化制得,资源十分丰富。本论文以1,,采用五氯化磷法制备得到1,(1,8。NDC),进一步与2,,。TG和DSC表明含1,。等温结晶行为研究发现,1,。目前,用于制备l,8-NDC的主要方法有五氯化磷法、硫酸二甲酯法以及碘甲烷法等,这些方法均不适于工业化生产。本论文采用DMC作为甲基化试剂,对l,8一萘酐的甲基化进行了研究,考察了催化剂种类、催化剂量以及反应温度等对反应的影响。研究表明,碳酸二甲酯和1,。该反应对温度较为敏感,反应温度为200℃时,1,8-%,1,8-%。通过研究,我们成功获得了适于工业化生产的、绿色的1,。关键词:2,6一二甲基萘;离子液体;聚合物;等温结晶;1,8一萘二甲酸二甲酯;绿色合成西南科技大学硕士研究生学位论文第1I页Abstract2,6-Dimethylnaphthalene(2,6一DMN)isakeyintermediateforthepreparationofthedicarboxylicacidmonomerofhigh-,apracticalandconciserouteistoprepare2,6-DMNstartingfrom13-methylnaphthalene①一M哪,,,2,6-DMNwaspmparedthroughstransmethylationofp—MNandtetramethylbenzenefreMB)Ⅱldifferentstructuresofcations,reationtemperature,andreactiontimeontheactivityoftransalkylationofp—MNvvimTeMBandtheselectivityof2,6-,andtheselectivitiesof2,6-%forEBNHCI—%for[C4py]CI-xAIC1,8-Haphthalicanhydridehasaabundantresource,,dimethyl1,8-naphthalenedicarboxylate(1,8-NDC)Waspreparedviaphosphoruspentachloride/methanol,whichcouldcopolymerizewith2,6-NDCandglycol,舭gacopolymercontaining1,8-