独一味检验方法验证方案..doc

、目的:确认所用分析方法的有效性。2、范围:所有用于与产品和验证有关的分析方法均应验证3、责任:质量部、工程部负责实施。4、内容:、定义:药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。、验证对象:、验证范围:在建立药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。、验证的分析项目:鉴别试验,杂质定量检查或限度检查,原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中的其他成分(如防腐剂等)的测定。、验证的内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、系统重复性、范围和耐用性。5、验证小组成员及职责:、验证小组成员:、人员职责:人员职责组织相关的验证培训;负责起草验证方案、组织项目的具体验验证小组组长证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、验证小组成员协助起草验证方案和报告。6、验证程序:分析方法的验证内容程序内容1、确定标准及方法2、确定试验及检查范围建立验证方案3、确定步骤4、方案审批1、安装:确认安装、检查、文件检查及保存2、仪器校正分析仪器的确认3、适用性预试验4、再确认:制订再确认的周期5、制订使用、清洁、保养规程,建立记录1、准确度试验:回收率测定2、精密度试验:重现性,相对标准差常规<,,HPLC应<,3、专属性适用性试验4、检测限5、定量限6、线性7、范围8、耐用性验证报告评价及批准验证证书审核、签发7、简介:本品为软胶囊剂,内容物为棕褐色液体,气微,味微苦,主要用于活血止痛,化瘀止血。用于多种外科手术后的刀口疼痛、出血,外伤骨折,筋骨扭伤,风湿痹痛以及崩漏、痛经、牙龈肿痛、出血等症状。8、验证实施步骤:、为了确保验证数据的准确可靠,::均经过培训,(药材):独一味对照药材、芦丁对照品、木犀草素对照品。::《中国药典》《药品生产验证指南》(2010版)9、鉴别:、实验A:取本品内容物1g,加乙醇20ml,置水浴上加热10分钟,滤过,取滤液2ml,加少量镁粉及盐酸数滴,显樱红色;另取滤液2ml,蒸干,加醋酐与硫酸各1滴,溶液显红棕色。、实验B:取本品内容物1g,加乙醇20ml,加热回流10分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录?B)试验,吸取上述两种各5ul,%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出晾干,喷以磷钼酸试液,置105?下显色至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。、检测结果:检验结果结果判断试验A试验B检测人:检