蒸馏及沸点的确定.doc

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。借助蒸馏还可以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。蒸馏是有机化学实验中最基本的操作训练。一、实验目的学习并掌握蒸馏的原理和方法。学习并掌握微量法测沸点的原理和方法。掌握蒸馏的基本操作。练习蒸馏的仪器的装卸。-1温度与蒸气压关系图二、实验原理什么是蒸馏?蒸馏是一个过程。即把液体加热至沸腾,使它蒸发变为蒸汽,再把蒸汽冷凝。蒸馏的目的:提纯、分离液体有机物。要求:样品中各组分沸差³30°C。蒸馏的原理:(1)蒸气压、饱和蒸气压液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向,这种倾向可以蒸气压来度量。实验证明,液体的蒸气压与体系中存在的液体量及蒸气量无关,只与温度有关。蒸气压随温度升高而增大(见图1)。(2)沸点将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大(图1)。当液体的饱和蒸气压增大到与外界施于液面的总压力时就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。此时液体的温度称为液体的沸点()。显然,液体的沸点与外压有关。通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。在其它压力下的沸点应注明压力。例如水的沸点应记为100°C()或95°C()。(3)共沸点纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点,但压力一定时混点一定者未必是纯净的液体有机物。这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。例如:乙醇+水®二元共沸物(%,%,°C)苯+乙醇+水®三元共沸物(%,%,%,°C)(4)利用蒸馏分离提纯液体有机物将混合液体蒸馏,先蒸出的主要是低沸点组分,后蒸出的主要是高沸点组分,不挥发性组分则留在瓶底。由此将混合液体中各组分分开,但要注意:³30°C。三、仪器和药品仪器:圆底烧瓶(50ml)、蒸馏头、冷凝管、接引管、水银温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、b形管、毛细管、小试管等药品:工业乙醇(每组20mL)、甘油、沸石等四、--2所示。所用仪器不要用水洗,否则①易使收集的馏分中含水(含杂质);②前馏分(馏头)有冲洗仪器的作用。所以要养成习惯,每次实验结束后,认真清洗仪器,放入柜子中,使其自然凉干。安装顺序:以酒精灯为准,从下到上,从左到右。蒸馏体系为一开敞体系,但要注意磨口处必须严密。(为什么?)磨口处均匀涂抹少量凡士林,旋转磨口,使其严密。温度计的位置:水银球上端处于蒸馏头支管底边所在的水平线上。烧瓶口、蒸馏头、冷凝管等用铁夹固定。铁夹的用法:①内衬软物如绒布、橡胶垫,也可用布条或棉纱将铁夹头包起来,以防止玻璃受热时炸裂;②注意双颈丝的方向及夹子的坡度。烧瓶要直立,冷凝管与实验者平行。①冷凝管的选用:沸点低于140°C时选用直形冷凝管,沸点高于140°C时选用空气冷凝管。②注意冷凝水的走向:下口进水,上口出水。③橡皮管的安装技巧(略)五、实验步骤加料:加入物料的体积应控制在烧瓶容积的1/2~1/3并注意加入沸石!沸石¾多孔性物质,吸附有空气,可引入气化中心,防止液体过热而爆沸。常用来作沸石的物质:废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等。加料方法:①将待蒸馏物料通过长颈漏斗加入圆底烧瓶内。漏