实验四 磺胺醋酰钠的合成.doc

实验四 磺胺醋酰钠的合成.doc实验四磺胺醋酰钠的合成一、,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下:三、实验方法(一)磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中,,%氢氧化钠22mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,,77%(首先,,77%;随后,每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃,反应pH值为12~13;加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250mL烧杯中,加水20mL稀释,用浓盐酸调至pH7,于冷水浴中放置30min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH4~5,抽滤,得白色粉末。用3倍量(3mL/g)10%盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min,抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。将固体溶于10~15倍水中,加热溶解,趁热抽滤,得磺胺醋酰。(二)磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算收率。注释:在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH值(pH12~13)。在交替加入氢氧