【doc】用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定触媒中锰含量.doc

用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定触媒中锰含量2002年第1期华东铀矿地质45用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定触媒中锰含量张(核工业270研究所洁江西南昌县330200)[摘要]本文着重探讨了人造金刚石触媒中的锰含量测试方法,通过试验,对比分析,认为该方法能够准确的测定触媒中的锰含量.[关键词]人造金刚石触媒片锰含量滴定法随着人造金刚石工业的快速发展,金刚石在石材,建筑,钻探,,它是碳片和触媒在超高温,高压作用下合成的,触媒为催化剂,,Mn,Co等合金材料,Mn在合金中的含量对合金的组织结构影响很大,在触媒合金的生产过程中,由于锰易于氧化和挥发,在熔炼时易损失,,,高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法能快速,,在磷酸介质中,二价锰被高氯酸氧化形成三价锰的络合物Mn(PO)23-以二苯胺磺酸钠(或N一苯代邻氨基苯甲酸)作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,使三价锰还原为二价锰(本方法适用于测定锰含量大于5%的试样).其反应方程式如下:14Mn(NO3)2+14H3PO4+2HCIO4=14MnPO4+28HNO3+8H2O+Cl22MnPO4+3H2SO4+2FeSO4=2MnSO4+H3PO4+Fez(804)(1)二苯胺磺酸钠指示剂:称取二苯胺磺酸钠溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中定容,混匀.(2)重铬酸钾标准溶液:C[(1/6)K2Cr2O7】=,预先经(150~160)℃烘干2小时,并在干燥器中冷却至室温,在250毫升烧杯中,加适量水溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释,混匀.(3)硫酸(1+19):将浓硫酸50ml加入到950ml水中,边搅边慢慢倒入,搅匀,(4)硫酸(1+4)-将浓硫酸100mlj3nA.~0400ml水中,边搅边慢慢倒入,搅匀,冷却后备用.(5)硫酸铁铵标准溶液:C[FeSO4(NH4)2SO4?6H2O]=,刚H2SO(1+19)溶液溶解,并稀释至1000ml,贮于棕色瓶中,,易被空气中的氧所氧化,其标准溶液的浓度很容易发生变化,故每次使用前需刚重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:,加入40mlH2SO(1+4),5ml的磷酸(),削硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色,再加入几滴5g,L的二苯胺磺酸钠指示剂,:CT=(CB×VB)/VT……………………………(1)式中:cr_滴定时的硫酸亚铁铵标液的物质的量浓度,mol/L;Vr_滴定时消耗硫酸亚铁铵标液的体积,ml;c一重铬酸钾标液的物质的量浓度,mol/L:V—重铬酸钾标液的体积,ml;,加入不同体积的磷酸量,其它试剂用量固定,测得结果从表1可以看出,磷酸用蹙在15