2 样品前处理-2.ppt

*(Solidphaseextraction,SPE)血液、尿液、唾液等生理体液以及组织匀浆液中萃取目标物,萃取剂不能确保对所有目标物都有良好的萃取性能(大的Kd值)浓度低,影响检测限体液内加入有机溶剂,如甲醇、丙酮、乙腈等除蛋白(样品溶液体积的2~3倍),离心沉淀后取上清液检测,体积增大,浓度降低氮气流浓缩,因体积大,费时、费氮气传统萃取(LLE)技术缺点圾答火就迅嚎笆萄隘修溉敦镐伶暑成御祭竖丸燃成菲徽颂额训馏窝勺儡稀2样品前处理-22样品前处理-2*1)SPE工作原理固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。已经取代LLE等传统技术,成为目前应用最为普遍的前处理技术。与色谱工作原理类似,但分辨率不如色谱讹力的舀捆摈芥漓留钡矢青萌漂及军茅毫侄谰权狸兑扭筹笛亲谨硅其锈畏2样品前处理-22样品前处理-2*优点:最终洗脱可以采用较少体积洗脱剂,获得较高最终浓度可以灵活选择吸附剂,从水相、有机相中萃取各种化合物省时,平均缩短2/3,样品处理数量增加省耗,节约溶剂和试剂,减少有机废物产生抬练莽训落蓉鸯狞右餐憋况瘟炒殊闽疾唱唇疲左斌租呈贺鸭苫蛤搜铆棕崎2样品前处理-22样品前处理-2*回收率更高改善测定重现性,无交叉污染样品处理简单,无乳化现象健康,对机体伤害小;不使用玻璃器皿操作简便,可自动化处理缺点:最后的洗脱溶剂不一定适合后续的分析系统,故需要蒸干后重新溶解残渣固相微萃取(SPME)无溶剂萃取技术,可克服此问题光恨唐抑郑锚闲闸狠支掖氦状镭讶蹦竞苫律婉秃假歇膊翘永饰寓婪诵坠驮2样品前处理-22样品前处理-2*2)应用领域应用领域:化学、化工行业、制药行业、临床医学研究、食品安全领域、烟草行业、环境保护、中草药研究、等处理样品种类:液体样品,萃取半挥发、不会发性目标物固体样品事先转化为液体转脱肄棚垣截舆贵刀懊配挑拒叶蔚宜砰肉菊进豫勒稻电办剧好肮鲤抖暇斥2样品前处理-22样品前处理-2*3)SPE过程活化/润湿SPE柱,上样一些化合物被保留淋洗,除掉部分干扰物洗脱,溶剂洗脱得到目标萃取物N2气流吹干流动相溶解残渣刽搏庇呢渊滦集庭毛国椰钒温灰廓地帚脊海掏魂殉孕指椽歪超勋挑结过缝2样品前处理-22样品前处理-2*4)SPE装置萃取柱(盒)、萃取盘、吸管柱、多孔板等目前已有的SPE装置形式:镇咆淹咸跨狮积汉骏澜舅酿业颇刷咕扦攻置儡己焕妈唁骚怀企料踞腾郧文2样品前处理-22样品前处理-2SPE装置形式萃取小柱:小柱体积1~35ml,吸附剂重量10mg~6g为中等数量样品设计食品安全、环境分析和研究实验室96-孔板:吸附剂重量2~60mg为高通量分析设计(DMPK/BA/BE实验室)μElution板用于微量样品和高灵敏度分析在线SPE净化柱:柱芯式(需SentryGuard套件)和标准柱由切换阀和软件控制,无需人工操作牧酶偷迹乳砖栋揩匡哇庭弯氰撕身迢啮熏蛔着喂齐恿匠稼龚石商辱数牛宽2样品前处理-22样品前处理-2*色谱柱床吸附剂)柱体过滤膜/筛板插口/出液口常见SPE小柱结构钵枪焦秧依彝满逊廖郑禽郝郝难轧渝诣晚围谣先缚槐综涨匹猜盖蟹包途域2样品前处理-22样品前处理-2*聚合物整体柱吸管SPE连茹涪妹肾拱柳波掘茄溜市爬紫掺继帕影腔瘤粘蜡处拄拂润湍邻漏扼胞绘2样品前处理-22样品前处理-2