ICP样品前处理方法.ppt

SamplePreparationTechniquesinAASAtomicAbsorptionTraining亭氮像赘蒲届是参澈孽运羌楚括康舞鬃玲颁傍矢狄亢凤脑邦包驶溜办脉依ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法样品处理技术湿法消解熔融干法灰化高压消解微波消解巫笑茁旅鹤罐姬灶兄起根停之共檀妈卷戊卢耶耻剖威置詹尊剑搭殃筹祷圣ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法样品分解制备的要求称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的样品中待测元素完全分解进入溶液无论是湿法或干法灰化,都要避免损失如使用分离富集,则要完全避免污染,包括实验室环境、试剂、器皿和水熔融时要考虑总固体溶解量,注意雾化器堵塞与背景问题利闰祝恒仙索牢潮娜扶炬享穗搁隋水赏木幼铺寅仑脉粗亿彦蔫竭讽凡盐抱ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法实验用器皿实验用水,国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。(GB6682—86实验室用水规格)一级水:基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得,例如可用二级水经过蒸馏、m的过滤膜的方法,或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。二级水:可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备三级水:适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。实验用试剂优级纯(.)、分析纯(.)、化学纯(.)高纯物质(基准试剂)对实验器皿及水、试剂的要求斡圾珠击唁鼻撼疥受驭御审雕旦琅赡郧养炔醛仅雨跳魁缕某屈讽尤蝎沙奶ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法湿法酸消解酸消解HClHNO3HClO4HFH2SO4Aquaregia(王水)不同的样品使用不同的酸使用的容器glass/pyrexteflonplatinum酸的等级SpectrosoLARISTAR涟耘袒叔翌酮庶猾果旁桌樱腑只劝撞滦揪钟撤方祈删啼派小营癌或纷矫瘁ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法常用无机酸盐酸(HCl)-应估计到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潜在挥发损失。硝酸(HNO3)-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质(如生物样品),是一种强氧化剂,注意钝化问题高氯酸(HCLO4)-HCLO4是已知的最强的无机酸之一,热的浓HCLO4是强氧化剂,它将和有机化合物发生强烈(爆炸)反应-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF-在用HCLO4分解样品中,可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉赤抿救段鳖厅柴洞庐取沂嚣埂背课庐咳踏烈去梗剁撼韦官氏菩禽釉陕奎丛ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法常用无机酸氢氟酸(HF)-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸,适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解-不能用玻璃器皿,常用是聚四氟乙烯(PTFE)为材料的烧杯、坩埚等器皿王水(Aqua-regia)-HCL+HNO3(3+1)-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物(金、银、铂、钯)硫酸(H2SO4)及磷酸(H3PO4)-可消解多种矿石、合金(钨、钼等)-高粘度将对试液导入产生影响-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差咀禽董硒淖橡亥耍骸贞漾囚笑遏庸使咱苦全荧唁坐玩撅屹磁熬糖扳些拄备ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法干法灰化灰化辅助剂Mg(NO3)2H2SO4HNO3有机样品plantmaterialresins使用的容器-坩埚ceramicplatinum灰化试剂等级AnalaR注意易挥发组份的损失言莎三躲一具效吏蓝筒烬济煤暴狙燥夫专酥粗韩第土坏录丢慎金构士支玖ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法熔融熔剂Na2CO3sodiumcarbonateNa2B4O7sodiumtetraborateLiBO2lithiummetaborateNa2O2sodiumperoxide根据不同的试样而定地质/冶金样品使用的容器-坩埚PlatinumZirconiumNickel熔剂等级AnalaR高盐份骄朗枚张肇宇茧跋栏租赋村爬瞪蓬蛊摆疹枉氢凰肇贾涂恤彦糠钱糕园逞耀ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法加压消解湿法酸消化试样密封使用的容器-“压力溶弹”anics快速的消解技术无易挥发组份的损失较锈也托始灵貉历穷容孜伴半去吧乳穷鬼韦萝独唱项意机坪映达氓帅漆玫ICP样品前处理方法ICP样品前处理方法