罗丹明B—钍钼杂多酸—PVA体系超高灵敏光度法测定钍.pdf

10一I2 冶金分析④第17卷第l期(O97) 罗丹明B一钍钼杂多酸一PVA体系超高灵敏光度法测定钍李祖碧。王加林徐其亨(云南大学成人教育学院,昆明,65oo90 (云南大学化学系) 9s-7~-‘q- J、.摘要研究一个新的超高灵敏选择性测定钍的光度法。它基于罗丹明B一钍铝杂多酸一PVA体系形成离。’于缔台物,在093mol/L高氯酸溶蒗中,缔台物的晟大吸收位于570rim,表观摩尔吸光系数￡=×lo,服从比尔定律藕围0--0_~gTh125rnl,测定下眼t1tlg?ml【n=9).对0吐gn“树定11撬的相对标准健差 lIND=%.离子缔告物的摩尔组成Th:Mo:RB;l:12:,100倍量 Q(Ⅲ),50倍量u(Ⅵ),20倍量P(v】,本法已用于某些地质样品中钍的测定,结果满意. 关键词罗丹明B 钍钼杂多酸光度法光度法测定钍常用偶氮肿Ⅲ“及其衍生物。、氨基碳酸偶氮氯膦CPB。、偶氮溴膦 mk、对溴偶氮氯膦(53、4一甲基偶氮胂一 ps、5-Br-PADAP、铬天青s等,其灵敏度不高【￡=(~)×10]。用烟酸或 8一羟基喹啉一乙基紫萃取光度法测定钍, ,.但需用有机溶剂萃取。用钍磷钼杂多蓝Ot,17~测定钍,灵敏度极低(￡=×1O。作者曾用碱性染料一杂多酸离子缔合物测定H”,Pt等,但未见类似体系测定钍的报道。本文研究罗丹明 B一钍钼杂多酸一PvA体系的形成条件、光度特性、组成及分析应用。,较杂多蓝法提高100倍以上,较偶氮类试剂高l0~30倍,是目前光度法最灵敏体系之一,可在100倍量Ce(Ⅲ), 50倍量u("7I)存在下测定钍,方法有良好选择性,已用于地质标样中钍的测定,结果满意 1实验部分 1,l主要试剂与仪器钍(Ⅳ)标准溶液:按常规配制;钼酸铵溶液:%;罗丹明B㈣溶液:%;聚乙烯醇(PVA)溶液:%;高氯酸溶液: 。 721A型分光光度计。 %铝酸铵溶液、稀释至 10ml,沸水溢加热15min,流水冷却至室温, , %PvA溶液,%RB溶液,用水稀释至刻度,混匀。5min后以试剂空白参比,于 570nm波长处,。 2结果与讨论 、硫酸硝酸中显色体系吸光度低,褪色快。在高氯酸溶液中吸光度高且稳定,~,, ~30ral020%钼酸铵溶液, l75~%罗丹明B溶液,吸光度基本恒定,。 第l7卷第1期(1997) 冶金分析慢,于沸水浴中加热10~60min吸光度高,采用沸水浴加热15min以保证络阴离子形成完全。