14级呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.doc

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称:呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备学生姓名:大芒果学号:专业:理综2班年级班级:2014级理综二班指导老师:曾志日期:,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。。【实验目的】学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。【实验原理】(包括反应机理)本实验是以呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用,从而制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃-,−-29170无色易流动液体,遇空气变为黑色,-134230-232白色单斜长棱形结晶【仪器装置】主要仪器:分液漏斗、烧瓶、烧杯、三角烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵2、实验装置:【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验现象35min1、将6mL的43%氢氧化钠溶液置于小烧杯中,将小烧杯置于冰水浴中冷却内容物至约5℃,,把反应温度保持在8-12℃。滴加毕,继续于冰水浴中搅拌约20min。在氢氧化钠中加入呋喃甲醛后,溶液逐渐变棕色,变稠,最后得到棕黑色浆状物,无黄色浆状物出现。30min2、在搅拌下加入约10mL水至固体全溶,将溶液转入分液漏斗中用乙醚分3次(15mL、10mL、5mL)萃取,合并萃取液,加2g无水硫酸镁干燥后,过滤,将滤液置于恒温水浴蒸馏乙醚,称量剩余溶液质量。加入水后固体全部溶解,溶液呈棕色,萃取后静置,上层溶液呈浅黄色,下层溶液呈棕色。加入硫酸镁后蒸馏乙醚,乙醚剧烈沸腾,、将乙醚萃取后的水溶液用14mL1:1盐酸酸化至pH为2-3,则析出结晶。充分冷却后滤集结晶并用少量水洗2次。抽滤完,称量粗产品的量。,产品外观为黄色,但有少量黑色固体。【实验结果】理论产量:n(呋喃甲醇)=n(呋喃甲酸)=1/2n(呋喃甲醛)=1/2m(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)=1/2p(呋喃甲醛)*V(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)=1/2**=(呋喃甲醇)=n(呋喃甲醇)*M(呋喃甲醇)=0.*98g=(呋喃甲酸)=n(呋喃甲酸)*M(呋喃甲酸)=0.*112g=:m(呋喃甲醇)=(呋喃甲酸)=:*100%=%*100%=%【实验讨论】1、为什么溶液经搅拌后呈棕黑色(巧克力色),无黄色浆状物出现