RP-HPLC法测定舒肝转阴片中大黄素的含量.pdf

第卷第期中医药导报年月
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法测定舒肝转阴片中大黄素的含量
杨芳
常德市药检所,湖南常德
【摘要目的:采用反相高效液相色谱法测定舒肝转阴片中大黄素的含量。方法:采用,。柱.,
为色谱柱,流动相为甲醇一.%磷酸溶液:,流速:.·~,检测波长:,柱温: ℃,外标法。结果:大黄
素的线性范围为.—..,平均加样回收率为.%,%.%:。结论:反相高效液相色谱法测定舒肝转阴片
中大黄素含量,方法准确、操作简便、结果可靠,可作为本品质量控制的方法。
关键词舒肝转阴片;大黄素;反相高效液相色谱法
【中图分类号. 文献标识码】文章编号———
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舒肝转阴片为常德市第二中医院药剂科生产的自制制检测波长:;柱温:℃;灵敏度:.;进样量: 。理
剂,该制剂主要由虎杖、蒲公英、龙胆草、丹参、柴胡、白术论板数不低于。
炒、神曲、茯苓、香附、白花蛇舌草、郁金、干姜等多种中药. 对照品溶液的配制精密称取大黄素对照品,置
材组成,具有清热解毒,疏肝解郁,活血化瘀等功效,主治甲、量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取
乙型肝炎。临床多年应用取得良好的疗效。方中虎杖为君药, 置量瓶中,加甲醇使溶解并稀释三孩捩,摇匀,作,对照
所含大黄素有明显的抗菌作用,为本品主要活性成分。本文品储备溶液·,精密量取置量瓶中,加甲
参考文献,研究建立了反相高效液相色谱法测定舒肝转阴醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液·
片中大黄素含量的方法。该法简便,结果准确,重现性好,可. 供试品溶液的制备取本品片,除去包衣,精密称研
用于舒肝转阴片的质量控制。细,,取约精密称取适量,置锥
仪器与试药形瓶中,精密加甲醇,密塞,称定重量,水浴上加热回流
高效液相色谱仪美国,包括泵,紫外分光,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过。精
检测器,色谱工作站,梅特勒一托利多天平, 密量取续滤液,烧瓶中,挥去溶剂%盐酸溶液,
一柱温箱,超声波;舒肝转阴片常德市第二中超声处理,再加三氯甲烷,加热回流,放冷,置
医院药生产,批号:,,;甲醇为色分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并分液漏斗中,分取
谱试剂,水为重蒸水,磷酸、盐酸、三氯甲烷和提取用甲醇为三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取次,合并三氯甲
分析纯;大黄素中国药品生物制品检定所提供,批号: 烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇解,转移到容量
—。瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续液,即得。
方法与结果. 阴性样品溶液的制备除大黄外,将其它药按处方中药
. 色谱条件色谱柱:】., 味的比例,自配阴性样品,再按样品溶液的制备制成阴性溶
;流动相:甲醇.%磷酸溶液:;流速:.·; 液。
第卷第期中医药导报年月
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. 系统适用性实验分别取对照品溶液、供试品溶液、阴.%。该本方法重现性较好,
性对照溶液注入色谱仪。在该色谱条件下,理论塔板数按大. 加样回收率试验精密称定已知大黄素含量的供试品
黄素峰值不低于,阴性样品在与对照品色