粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.doc

粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法【GB4790—1984】中国人民共和国卫生部1984-12-25发布1985-01-01实施本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。 1 粮食中二溴乙烷残留量标准项 目 指 标原粮,ppb      ≤ 10 2 二溴乙烷残留量的测定方法 A法——浸渍法 试剂 丙酮:用气相色谱仪检验,应无干扰峰。 无水氯化钙。 氯化钠。 丙酮-水溶液:丙酮∶水=5∶1。 二溴乙烷标准使用液:用丙酮配制,。 仪器 气相色谱仪:附有电子捕获检测器。 气相色谱条件 色谱柱:2m×3mm(内径),不锈钢柱,内装涂有15%聚丙二醇(polypropylene glycol)或15%UconLB-550X的60~80目Chromosorb W。 等温操作。 记录仪:1mV。 纸速:。 载气:氮气70ml/min。 柱温:140℃。 检测器、进样口温度:200℃。注:如无以上介绍的固定液,也可用以下色谱柱。 20%OV-101涂于Chromosorb W HP80~100目上; 30%DC-200涂于Gas Chrom Q80~100目上; 10%DC-200涂于Chromosorb W AW-DMCS60~80目上; 6%OV-210+4%SE-30涂于GasChromQ80~100目上。 操作方法 样品处理样品贮存于5℃以下。快速称取50g样品置于250ml具塞锥形瓶中,加150ml丙酮-水溶液,密塞,摇匀,在20~25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。,加2g氯化钠,密塞,剧烈振摇2min。静置30min以上,供气相色谱测定用。 测定每天做标准曲线,、、、、、(、、、、、),直接进样,与测得的峰高绘制标准曲线。。为避免检测器超载,将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次,与标准曲线比较定量,取其平均值。 计算    A1*1000x1=---------------       ........................(2)   V1 m1*----*1000*1000  125式中:X1——样品中二溴乙烷的含量,μg/kg(ppb);  A1——进样样液相当二溴乙烷的含量,ng;  V1——样品进样体积,μl;  m1——样品质量,g;  125——150ml浸渍液中丙酮的体积,ml。注:如无以上介绍的固定液,也可用以下色谱柱。 B法——蒸馏法(SGS法) 试剂 己烷:重蒸馏,用前用气相色谱仪检验,应无干扰峰。 去泡剂(BakerantifoamB)。 无水硫酸