那屈肝素钙原料质量标准的分析.pdf

目录 Y2784955 中文摘要?????????????????????????????1 英文摘要?????????????????????????????4 研究论文那屈肝素钙原料质量标准研究前言????????????????????????????????????8 日lJ舌????????????????????????????????????????????芍材料与方法?????????????????????????”9 结果????????????????????????????·2 1 附图????????????????????????????。25 附表????????????????????????????·3 1 讨论????????????????????????????·37 结论????????????????????????????·39 参考文献??????????????????????????40 综述低分子肝素研究概况????????????????????41 致谢??????????????????????????????.45 个人简历????.????????????????????????46 万方数据中文摘要那屈肝素钙原料质量标准研究摘要目的:建立那屈肝素钙溶剂残留乙醇的测定方法;建立那屈肝素钙分子量及其分布测定方法;建立那屈肝素钙中游离硫酸根的检测方法;建立那屈肝素钙效价测定方法;建立那屈肝素钙中亚硝酸根的检测方法;。方法: 1溶剂残留乙醇测定(1)顶空气相色谱法:选用合适的色谱柱,调整顶空瓶平衡温度、平衡时间和柱流量,确定最终的色谱条件。(2)线性范围考察。(3)方法学考察:分别考察测定方法的检测限、定量限、精密度、重复性、回收率。(4)样品乙醇残留测定。 2分子量及其分布测定(1)线性关系考察。(2)方法学考察:分别考察测定方法的精密度、重复性、溶液稳定性。(3)样品的分子量及其分布测定。 3游离硫酸根测定(1)方法学考察:分别考察测定方法的检测限、定量限、专属性、线性关系、精密度、重复性。(2)样品游离硫酸根测定。 4效价测定(1)线性范围考察。(2)方法学考察:分别考察测定方法的Xa和 IIa精密度、Xa和IIa重复性、Xa和IIa溶液稳定性。(3)样品的效价测定。5亚硝酸根测定(1)线性范围考察。(2)方法学考察:分别考察测定方法的精密度、检测限、定量限、回收率。(3)样品的亚硝酸根测定。 (1)线性范围考察。(2)方法学考察:分别考察测定方法的精密度、回收率、检测限、定量限。(3):用选定的方法测定 。万方数据中文摘要结果: 1溶剂残留乙醇测定确定了乙醇残留测定的最佳色谱条件:以6%%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持4 分钟,以每分钟5℃的速率升温至80℃,维持2分钟;进样口温度为140℃; FID检测器,检测器温度为230℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟;分流比为2:1;柱流量:;进样量:。在上述色谱条件下,"---"100099/ml浓度范围内,乙醇峰面积与乙醇浓度呈良好线性关系,标准曲线方程为:A=×102C+×103,相关系数《=。乙醇检测限为lppm。乙醇定量限为4ppm。该方法精密度RSD %,%,%,%。三批次样品乙醇测定结果均符合规定。 2分子量及其分布测定以保留时间为横坐标,以分子量的对数值为纵坐标绘制标准曲线,得标准曲线方程为:Log(M)=—+— 10。T3,相关系数R=。%,%,%。三批次样品分子量及其分布测定结果均符合规定。3游离硫酸根测定 。so乏-;专属性试验中硫酸根离子与氯离子、硝酸根离子和磷酸根离子之间均能互相分开,;"---899/ml浓度范围内,硫酸根离子的峰面积与硫酸根离子的浓度呈良好线性关系。以s02,-浓度为横坐标,以s024-峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得标准曲线方程为:A=××10~, 相关系数R2=;%,重复性RSD为 %。三批次样品硫酸根离子测定结果均符合规定。 4效价测定以Xa浓度的对数值为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。得标准曲线