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农农药药残残留留分分析析 Pesticides Residue Analysis Pesticides Residue Analysis ??一、农药残留分析的对象和内容一、农药残留分析的对象和内容 : : a. a. 我、使用的农药。我、使用的农药。 b. b. 已禁止使用的高毒、高残留农药。已禁止使用的高毒、高残留农药。 c. c. 环境中降解为高毒、高残留的中间体。环境中降解为高毒、高残留的中间体。 d. d. 新登记的农药新品种。新登记的农药新品种。 : : a. a. 粮食作物; 粮食作物; b ; .蔬菜; c ; .水果; d. d. 畜产品; 畜产品; e ; .水产品; f : : a. a. 水; 水; b ; .土; c ??二、农药残留分析方法概述二、农药残留分析方法概述 : : TLC, GC, HPLC, GC/MS, HPLC/MS, MS/MS TLC, GC, HPLC, GC/MS, HPLC/MS, MS/MS 优点:分析灵敏度高。优点:分析灵敏度高。缺点:对设备要求高,操作复杂,样品预处理缺点:对设备要求高,操作复杂,样品预处理 繁杂,不能快速进行大批量样品分析。 繁杂,不能快速进行大批量样品分析。 : : 利用某些生物对某种农药的敏感性进行分析。 利用某些生物对某种农药的敏感性进行分析。优点:简便易行。优点:简便易行。 缺点:需要不断寻找和培育敏感生物,检测时 缺点:需要不断寻找和培育敏感生物,检测时 间长,灵敏度不高,重复性差。 间长,灵敏度不高,重复性差。 : : 有酶抑制法和免疫法。 有酶抑制法和免疫法。 优点:特异性强。 优点:特异性强。 缺点:不能准确定性,定量灵敏度不太高, 缺点:不能准确定性,定量灵敏度不太高, 只适用于高度污染样品,可用于农药 只适用于高度污染样品,可用于农药 中毒诊断。较多用于农贸市场的快速 中毒诊断。较多用于农贸市场的快速 检测,如,速测仪,速测卡。 检测,如,速测仪,速测卡。??四、常规前处理技术四、常规前处理技术 1. 1. 索氏提取索氏提取(Soxhlet Extraction) (Soxhlet Extraction) 只适用于固体样品。只适用于固体样品。 2. 2. 震荡摇瓶法震荡摇瓶法 3. 3. 液液萃取法液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction, LLE) (Liquid-Liquid Extraction, LLE) 常用常用: : 乙晴提取液的正己烷分配乙晴提取液的正己烷分配; ;乙晴提取液的三氯甲烷分配乙晴提取液的三氯甲烷分配; ;丙酮提取液的石油醚分配丙酮提取液的石油醚分配; ;丙酮提取液的二氯甲烷分配丙酮提取液的二氯甲烷分配; ;4. 4. 柱层析柱层析(Column chromatography, CC) (Column chromatography, CC) 常用固定相常用固定相: : 氟罗里硅土氟罗里硅土, ,硅胶硅胶, ,氧化铝氧化铝, ,硅躁土。硅躁土。??五、固相萃取技术( 五、固相萃取技术( Solid Phase Extraction,SPE) Solid Phase Extraction,SPE) 1. 1. 原理原理: : 以液相色谱为基础以液相色谱为基础, ,通过液相和固相的物理萃取过通过液相和固相的物理萃取过程程, ,达到分离纯化的目的。达到分离纯化的目的。 2. 2. 基本操作步骤基本操作步骤: : a. a. 选择适当的选择适当的 SPE SPE 柱柱: : 吸附剂种类吸附剂种类: : 硅胶柱硅胶柱, C-18 , C-18 柱等。柱等。吸附剂量吸附剂量: : 上样量不能超过填料量的上样量不能超过填料量的 5% 5% 。。 b. b. 予淋:柱润湿。予淋:柱润湿。 c. c. 上样。上样。 d.