碘代正辛烷合成研究.doc

Thenewmethodofsynthesisof1-,thethreephasecatalysisprincipleofrisewassimplydescribed。一、反应原理:首先红磷和碘发生反应,生成三碘化磷(PI3),三碘化磷进一步与正辛醇(C8H17OH)发生反应,生成碘辛烷(C8H17I)和亚磷酸(P(OH)3)。二、操作步骤:将一定质量红磷(P)、正辛醇(n-C8H17OH)及助催化剂PZ投入到装有温度计、冷却回流管及机械搅拌的250ml的三口烧瓶内,边搅拌,在一定时间内分三批向三口烧瓶中加入碘。碘全部加入后加热升温,在1h内使体系温度升至反应温度,恒温反应一定时间,停止加热,冷却至室温。抽滤,滤出未反应的红磷,得到淡橙黄色碘辛烷粗品。将碘辛烷粗品全部移至250ml分液漏斗中,每次加入20ml饱和食盐水洗涤,洗涤2~3次以除去反应生成的亚磷酸,静置分层,此时油层在下方,收集油层至100ml烧杯中干燥30min得到碘辛烷粗品。气相色谱分析产品纯度,计算产率。三、测试条件气相色谱(GC)条件:岛津GC-14B气相色谱仪,柱DB-1(相当于OV-01)×50m:检测器FID(H260KPa,AIR50KPa温度200℃);进样口温度200℃;载气流量15ml/min(N2);柱温100℃,停留2min,程序升温10min/℃,至220℃停留6min,。色质联用(GC-MS)条件:电子能量70ev,离子源为电子轰击,温度250℃,四极柱检测器温度:100℃。四、结果与讨论此反应原料中,单质碘的价格较贵,因此在实验中,为使碘能够充分反应,红磷和正辛醇过量或等物质量反应,对各影响因素讨论如下:1)反应时间对产率的影响:(),反应温度为150℃,,碘的质量为30g时,,反应时间对产率的影响如表3-5:表1反应时间对产率的影响Table1Influenceofdifferentreactiontimeonyield,/%,在反应物摩尔配比、催化剂用量、反应温度一定的条件下,产率随反应时间的增加而提高。但当时间超过3h后,产率变化不太大,因而选择的适宜时间为3h。在此反应中反应终点的控制是观察反应液的颜色。随着反应的进行,反应液由原来的紫黑色逐渐变浅,至透明浅棕色为反应终点。2),反应时间为3h,反应温度为150℃,碘的质量为30g时,,红磷用量对产率的影响如表2:表2红磷用量对产率的影响Table2Influenceofdifferentmassratioofredphosphorusonyield,/%,首先与单质碘反应生成三碘化磷,最后