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:..食品中三聚氤胺检测方法包一、方法包组件清单茴相萃取(SPE)方法三、含量测定LC-UV方法四、含量测定LC-MS参考方法一、三聚氤胺分析方法包组件清单包括:1、 CenturysilC8色谱柱(*250mm,5m,150Au)I支 ¥、 混合型的阳离子交换柱(CleanertPCX60mg/3mL)50支 ¥、 三聚氤胺标准品1瓶(500mg,%) ¥、 三聚甑胺分析方法手册1份 赠送5、 庚烷磺酸钠(25g/瓶) :英文名“melamine”,简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氤尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量::白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m3;熔点:在常压下,354°C分解;升华温度:300°C;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、毗喧;微溶于水、乙醇;不溶于乙醍、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性。化学性能:三聚氤胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚甑胺盐;在强酸或强碱液中,三聚甑胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氤酸二酰胺、三聚氤酸-酰胺和三聚氤酸;三聚氤胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氤胺与甲醛反应制成树脂,三聚氤胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。二、固相萃取(SPE)方法1固相萃取(SPE)柱的选择:三聚氤胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将横酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点:1)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。2)批次重复性好。3)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。图1PCX结构式2样品前处理步骤::取50mg三聚氤胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1OOOppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。:称取饲料/奶粉样品5g(或牛奶10ml),加入50ml1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,80()0rpm/min离心lOmin,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)(PCX小柱,60mg/3mL):1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水2) 上样:加入提取液3mL3) 淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。4) 洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。5) 浓缩:50°C,氮气吹干,20%甲醇冰定容至2mL。:用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的切收率结果如下:添加水平(mg/L)%%%296%由上表可以看出:用PC