高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留.doc

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、:1006—6144(2007)05—0527—05高效液相色谱一串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素,甲砜霉素和氟甲砜霉素残留王鹏,胡小钟,林雁飞,罗静,高晓丹,郭少飞,荆涛,梅素容,周宜开(,武汉430030;,武汉430022)摘要:采用高效液相色谱一串联质谱(HPLC—MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素,,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM),,,/g,,,相对标准偏差(RSD):氯霉素;蜂王浆;固相萃取;高效液相色谱一串联质谱法中图分类号::A氯霉素,甲砜霉素和氟甲砜霉素都属于氯霉素类抗生素,因对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌具有很强的活性,表现出广谱的抗菌能力,,至今已有50多年的使用历史,由于它能导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用_】j,欧盟,美国等先后将其定为禁用药物,不得用于畜牧养殖业中,~g/,是替代氯霉素的理想药物,最高残留限量一般为50,100txg/,,此类药物用于预防或治疗各种病虫害,,,对于水产品,蜂产品,动物组织等不同基质中氯霉素的检测方法很多,而多种氯霉素类抗生素同时测定的报道不多,主要采用高效液相色谱(HPLC)法__2],气相色谱一质谱(GC—MS)法_3和液一质联用(LC—MS或LC—MS/MS)法__4,其中针对蜂王浆中氯霉素,—MS/MS法建立了蜂王浆中氯霉素,,采用固相萃取技术净化,,检出限低,重现性好,(美国,安捷伦公司);API3000三级四极杆质谱仪(美国,ABI公司),配有电喷雾离子源;HARVARDPumpII针泵(美国,Varian公司);GLSONASPECXL固相萃取仪(美收稿Et期:2007—03—29修回日期:2007—07—06基金项目:国家自然科学基金();湖北省自然科学基金()通讯联系人:梅素容,女,副教授,研究方向::高效液相色谱一串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素,甲砜霉素和氟甲砜霉素残留第23卷国,吉尔森公司);HITACHICD6D离心机;YAMATO涡旋混合器;多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研究所);C18固相萃取小柱,3mL/500mg(美国,Supelco公司).氯霉素标准品(Chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素标准品(Florfenicol,FF)购自Sigma公司,甲砜霉素标准品(Thiamphenicol,TAP)购自Fluka公司,纯度均?99,,再根据需要稀释成适当含量的混合标准工作液,4?(美国,CHARM公司).,取1g蜂王浆样品于5OmL离心管内,,,,,转移上层有机相至50mI梨形瓶中,再用10mL乙酸乙酯重复提取两次,,减压浓缩,然后加入5mL蒸馏水,超声5min使之充分溶解,,