实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识.doc

实验二补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识
(一)目的要求
学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:
。
,熟悉干柱色谱的操作技术。
。
(二)主要化学成分的结构及性质
补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia ,全国各地多有栽培。含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。
(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,。无色针状结晶(乙醇),~190℃,有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。
(isopsoralen) 分子式 C11H6O3,。无色针状结晶,~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素
(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。分子式C20H20O4,。黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。
(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,。无色针状结晶,~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素
(三)实验原理
本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用氧化铝干柱色谱予以分离。
(四)实验内容

方法Ⅰ:见书
方法Ⅱ:见书

见书

取色谱用中性氧化铝12g,×28cm的干柱用色谱柱中。,,60℃烘干,加样,以苯-石油醚(4∶1)并每50ml加入15滴丙酮为洗脱剂,展层至柱底,置紫外灯下观察,用刀片切取两段蓝色荧光色带,分别用甲醇回流提取,滤过,滤液回收溶剂至小体积,静置析晶,抽滤,分别得到补骨脂素和异补骨脂素结晶。

(1)异羟肟酸铁反应取试样少许于试管中,加入7%盐酸羟胺甲醇溶液2~3滴,再加10%氢氧化钠甲醇溶液2~3滴,于水浴上加热数分钟,冷却后,加盐酸调pH3~4,加1%三氯化铁1~2滴,观察溶液颜色。
(2)开环闭环试验取试样少许加稀氢氧化钠溶液1~2ml,加热,观察现象,再加稀盐酸试剂数滴,观察所产生现象。
(3)荧光取试样少许