实验二蒸馏与沸点的测定一、实验目的??1 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏、熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义。和测定沸点的意义。??2 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。法。二、沸点测定原理( (一一)测沸点时几个概念)测沸点时几个概念??1 1、沸点:是指液体的蒸气压与外界压力相等时的、沸点:是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。纯净液体受热时,其蒸气压随温度升高而温度。纯净液体受热时,其蒸气压随温度升高而迅速增大,当达到与外界大气压力相等时,液体迅速增大,当达到与外界大气压力相等时,液体开始沸腾,此时的温度就是该液体物质的沸点。开始沸腾,此时的温度就是该液体物质的沸点。由于外界压力对物质的沸点影响很大,所以通常由于外界压力对物质的沸点影响很大,所以通常把液体在把液体在 下测得的沸腾温度定义为该液下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。体物质的沸点。??2 2、蒸馏:将液体加热至沸腾状态,使液体变为蒸、蒸馏:将液体加热至沸腾状态,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再冷凝为液体,这两个过汽,然后使蒸汽冷却,再冷凝为液体,这两个过程联合操作称为蒸馏。程联合操作称为蒸馏。(二)沸点测定的特点: (二)沸点测定的特点: ??1 1、纯粹的液体有机化合物在一定的压力下、纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程具有一定的沸点(沸程 - - ℃℃)。)。??2 2、但是具有固定沸点的液体不一定都是纯、但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。也有一定的沸点。(三)沸点测定的意义(三)沸点测定的意义??1 1、液体有机物的纯化和分离,溶剂的回收、液体有机物的纯化和分离,溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通常是采用蒸馏的方式来完成。??2 2、通过蒸馏还可以测定纯液体有机物的沸、通过蒸馏还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。点及定性检验液体有机物的纯度。??3 3、它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的、它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。意义。三、实验药品及仪器的选择??药品:乙醇药品:乙醇??仪器:蒸馏瓶仪器:蒸馏瓶温度计温度计直型冷凝管直型冷凝管接液管接液管接收瓶接收瓶量筒量筒仪器选择要注意以下几点: ??1. 1. 热源的选择:一般沸点低于热源的选择:一般沸点低于 80 80℃℃的蒸馏采用水浴加热,可将烧瓶浸入水浴的蒸馏采用水浴加热,可将烧瓶浸入水浴中,水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面,勿使烧瓶底触及水浴锅底, 中,水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面,勿使烧瓶底触及水浴锅底, 保持浴温不超过蒸馏物沸点保持浴温不超过蒸馏物沸点 20 20℃℃。这样的加热方式,可避免局部过热及液体。这样的加热方式,可避免局部过热及液体的暴沸,而且可使蒸汽的气泡,不但从烧瓶的底部上升,也可沿着烧瓶的边的暴沸,而且可使蒸汽的气泡,不但从烧瓶的底部上升,也可沿着烧瓶的边沿上升,使液体平稳的沸腾。沿上升,使液体平稳的沸腾。??2. 2. 蒸馏烧瓶的选择:普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的蒸馏烧瓶的选择:普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的 2/3 2/3 ,但,但也不能少于也不能少于 1/3 1/3 。超过。超过 2/3 2/3 待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶,少于待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶,少于 1/3 1/3 受热面受热面太少。在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用太少。在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。短颈蒸馏瓶。??3. 3. 冷凝管的选择:沸点在冷凝管的选择:沸点在 140 140 ℃℃以下的被蒸馏物选用直形冷凝管。冷凝水应从以下的被蒸馏物选用直形冷凝管。冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管中始终充满水,水龙头冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管中始终充满水,水龙头应缓慢打开。应缓慢打开。??4. 4. 温度计的选择:根据被蒸馏物质可能达到的最高温度,在高出温度计的选择:根据被蒸馏物质可能达到的最高温度,在高出 10-20 10-20 ℃℃来选来选择适当的温度计。不能用温度计作搅拌用,也不能用来测量超过刻度范围的择适当的温度计。不能用温度计作搅拌用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却,不能用冷水立即冲洗以免炸裂。温度。温度计用后要缓慢冷却,不能用冷水立即冲洗以免炸裂。??5. 5.
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