从茶叶中提取咖啡因实验报告.doc

从茶叶中提取咖啡因一、教学要求:1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、预习内容:1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、基本操作:1、实验流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4),再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必要时可用其他方法进一步纯化。思考题1:索式提取器的工作原理?思考题2:索式提取器的优点是什么?思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?4、升华装置四、实验原理:咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为:咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索得到含结晶水的咖啡因。,再经浓缩、中和、升华,。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林()等药物的组分之一。五、实验步骤:1、咖啡因的提取称取5g干茶叶,装入滤纸筒内,轻轻压实,滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5),置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60~8Oml95%乙醇,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。然后将残留液(大约l0~15ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。加入4g生石灰粉(思考题6),搅拌均匀,用电热套加热(100~120V),蒸发至干,除去全部水分(思考题7)。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热