妇康颗粒质量标准研究.doc

妇康颗粒质量标准研究.doc妇康颗粒质量标准研究来源:四维彩超:tl的建立了妇康颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的生地黄、墨旱莲、益母草和地骨皮进行了定性鉴别;用HPLC法测定芍药甘的含量。结果在TLC色谱中均能检出生地黄、墨旱莲、益母草和地骨皮;芍药昔含量测定方法的线性范围为((r=,n=7),%(%,n=6),含量限度芍药昔不少于7mg・gio结论所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为妇康颗粒的质量控制标准。关键词:妇康颗粒;芍药昔;质量标准;高效液相色谱;薄层鉴别妇康颗粒是新研制的中成药制剂,具有滋肾清热、固涩安冲的功效。在临床上用于月经先期、经后淋漓、经期延长等症。方中主要组成有白芍、生地黄、墨旱莲、益母草、地骨皮和椿皮等。本实验对牛:地、墨旱莲、益母草和地骨皮进行了薄层层析鉴别,采用HPLC对白芍中的芍药昔进行了含量测定,建立了妇康颗粒完整的质量标准。1仪器与材料AEL200型精密分析天平(岛津公司);UV1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);薄层铺板器(重庆南岸新力实验仪器厂);微量进样器(上海激光仪器设备厂);Waters600E型高效液相色谱仪。益母草对照药材(批号:09129905).地骨皮对照药材(批号:10879901)、墨旱莲对照药材(批号:9589201)、梓醇(批号:08089602)>芍药昔(批号:07369912,含量测定用)、盐酸水苏碱(批号:7129903,含量测定用)购于中国药品生物制品检定所。妇康颗粒及缺各味药的阴性对照样品均由江西江中制药有限责任公司技术中心提供。甲醇为色谱级试剂,其他试剂均为分析纯。,加硅藻土3g,研匀,加无水乙醇100ml,置水浴上加热回流lh,冷却后,置冰水浴中30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤述滤液加在已处理好的活性炭柱(20〜40目,5g,内径10〜15mm,湿法装柱)上,用200ml水洗脱,继用5%乙醇200ml洗脱,弃去上述洗脱液,再用20%乙醇150ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。,同法制成生地黄药材对照液及阴性对照溶液。,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述溶液各5卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇水(14:6:1)为展开剂,展开约10cm,取出,晾干,再以同一展开剂展开约7cm,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无此斑点。结果见图1。[2]取妇康颗粒15g,加硅藻土3g,研匀,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取至提取液无色,冋收甲醇至干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用乙醯提取2次,30ml/次,水溶液备用,合并乙醯液,置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,加水煎煮2次(40,30ml),15min/次,合并煎液,冷却,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。再取缺墨旱莲的阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述溶液各10P1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无此斑点。结果见图2。[1]取妇康颗粒15g,加硅藻土5g,研匀,加乙醇80ml,置水浴上回流提取1h,冷却后,,滤过,滤液回收乙醇至干,,滤过,滤液加在已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱[001X7型(732)Na型,内径10〜15mm,柱长12cm]上,以水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2mol/L的氨水溶液150ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇2nd使溶解,作为供试品溶液。另取益母草药材3g及缺益母草的阴性对照样品,同法制成益母草药材对照液及阴性对照溶液。再取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每毫升含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述溶液各10U1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇盐酸醋酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化钮钾溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无此斑点。结果见图3。