样品前处理技术.ppt

(samplepreparation)是农药残留分析方法的重要部分。包括从样品中提取残留农药,浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤,是将实验室样品处理成适合测定的检测溶液的过程。样品制备的目的1)提高灵敏度和降低检测限。2)提高测试精度。3)提高方法的选择性。(衍生化)4)延长仪器的使用寿命。样品制备原理主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来农药的极性和溶解性是选择提取和净化条件的重要依据,在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理:使用与农药极性相近的溶剂为提取剂,使残留农药在溶剂中到最大溶解度。1)极性:共价键电子密度不均衡分布结果产生了键偶极常用溶剂的极性大小已烷(石油醚)<苯<乙醚<氯仿<二氯甲烷<丙酮<乙酸乙酯<4腈<二甲亚砜<甲醇<水2)溶解性指农药在水相和有机相中的溶解能力。溶解度的大小很大程度上取决于农药分子所含官能团的种类、数量、溶剂的性质和其他外部因素。农药的水溶性还受温度、含盐量、有机质、PH值的影响32样品制备常规技术提取技术提取(extraction)是指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤,也称为萃取。提取原则:根据农药理化性质按“相似相溶”原理进行·溶剂的选择是关键。溶剂的极性(“相似相溶”原理)(分析纯以上)(45~80℃之间)。常用的提取溶剂:石油醚、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、甲醇、水等今提取方法液固提取法:将固体放入提取剂中,加以振荡,必要时加热,再利用离心或过滤的方法使液、固分离,欲提取的农药组分进入溶剂。常用提取方法有振荡法、捣碎法、超声波法、索氏提取法、吹扫捕集法。振荡提取法振荡浸提法是最常用的一种方法。它是将样品粉碎后置于具塞三角瓶中,加入一定量的提取溶剂,用振荡器振荡1~3次,~ih,过滤出溶剂后,再用溶剂洗涤滤渣次或数次,合并提取液后进行浓缩净化今适用于土壤、谷物等样品中农药的提取。组织捣碎法令组织捣碎法也是一种常用的方法。它是将样品先进行适当的切碎,再放入组织捣碎机中,加入适当的溶剂,快速捣碎3~5min,过滤后进行浓缩净化令适用于蔬菜、水果等新鲜动植物组织样品中农药的提取。