004 SPD-20A液相色谱仪标准操作规程.doc

二、范围:SPD-20A液相色谱仪。三、责任者:研发部。四、正文1、开机  将电源插头分别插入插座,打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关;打开计算机,鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。11进入在线工作站:点击【分析】图标,在弹出窗口后点击【确定】即可进入在线工作站,点击命令栏【仪器】—【系统配置】,弹出窗口后,双击【泵A(LC-20AT)】,点击【电磁阀】,有【None】、【LPGE设备】等选项,如选择【LPGE设备】选项,输液泵参数设置 在【泵】窗口中有【等浓度洗脱】、【低压梯度】及【二元高压梯度】三种泵模式。进入在线操作页面后,可看到如下几部分组成: --最上方为命令栏,依次为【文件】、【编辑】、【视图】、【方法】等; --命令栏下方为常用命令的快捷操作图标,分别用于【数据采集参数】、【单次运行】、【仪器开/关】、【泵开/关】、【系统检查】等; --左侧为辅助栏,显示几个分析作业流程的操作图标,如【仪器参数】、【单次运行】、【批处理】,【数据分析】等; --中部为数据信号输出视图及仪器参数视图; --右侧为仪器工作实时参数栏:包括泵流速、压力、检测波长、样品瓶、进样体积等; 12进入离线工作站:如要进行离线分析方法的建立和修改,则点击【再解析】图标进入数据分析和处理界面。2、开机清洗  21手动排气:在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口进行选择和设置清洗的管路及时间后,打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转90度),点击A、B泵面板上按钮【Purge】键,可对仪器管路进行冲洗。22自动排气:在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口设置【排气顺序】—【流动相名称】—【第1为流动相A、第2为流动相B、第3为流动相C及第4为流动相D】,排气时间均设置为3min,点击命令栏下【自动排气】图标,即可执行“自动排气”命令。3、分析方法的建立、保存和调用 31 分析方法的建立  在仪器运行参数设置界面,点击【正常】出现主要运行参数,点击【高级】出现全部运行参数。 311 采样时间设置 在【简单设置】窗口中,在【LC停止时间】框中输入样品运行时间,并点击【应用于所有采集时间】,使得结束时间与LC停止时间保持一致。 312 输液泵参数设置在【泵】窗口中,如选择【二元高压梯度】模式,输入总流速和泵B浓度;如选择【低压梯度】模式,分别输入泵A及泵B流速,以及设置各管路浓度,其中溶剂A浓度未显示(其数值为100%-溶剂B浓度-溶剂C浓度-溶剂D浓度)。313洗脱程序的设置进行等度洗脱,只需在【泵】窗口设置即可;如要进行梯度洗脱,则在【LC时间程序】窗口中写入梯度程序,其中【时间】栏输入时间,【单元】栏选择【Pumps】,【操作】栏选择【BConc】,【值】栏输入B泵浓度百分比值。写入若干条梯度程序后,在最末行写入结束命令,其中【时间】栏键入分析结束时间,【单元】栏选择【Controller】,【操作】栏选择【Stop】,以示样品分析结束。 314 检测器参数设置 在【检测器A】窗口中,【波长通道1】中输入检测波长,如需要进行双波长检测,可在前述在线操作页面,点击最上方命令栏栏【仪器】-【系统设置】进入系统设置,双击【检测器 A:SPD-20A】,在【双波长模式开启】前打勾,点击【确定】,返回,则可输入