苯甲醇与苯甲酸的制备实验.doc

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理   利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。   坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。   主反应: 机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图  图1磁力搅拌器        图2  分液漏斗的振摇方法         图3 分液漏斗         图4 抽滤装置六、实验内容   往锥形瓶中加 ()氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,(约14g,)。加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。    (1) 苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=℃,折光率=。(2) 苯甲酸    在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。充分冷却抽滤,得粗产物。粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=℃。 (一):一只100ml锥形瓶。:向锥形瓶中加 ,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,(约14g,)。加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。【为避免歧化反应过快产生大量热量,造成温度过高增加氧化副反应,故需将苯甲醛分几批加入】(二)后处理阶段    (1)加水溶解:向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些,以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中,减少与苯甲醇分子的包裹,有利于下一步的乙醚萃取】(2)乙醚萃取:用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。保存水溶液留用(含有苯甲酸钠盐)。 【每次萃取振荡时间不能过长,每振荡2-3次,就要进行放气一次,如此重复2-3次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】(3)亚硫酸氢钠洗涤:用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液,洗涤除去未反应的苯甲醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡,避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中的溶解度,可能达到饱和析出大量晶体。】(4)水洗涤:8ml