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高效液相色谱柱.docx


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高效液相色谱柱高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。2原理结构[1]液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸内螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸内螺纹与1/4英寸柱管()连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸()的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上()。在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316L不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10μm的范围内。,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10μm之间。填充剂的要求最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。孔径在15nm(1nm=10Å)以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。除另有规定外,分析柱的填充剂粒径一般在3μm~10μm之间。粒径更小(约2μm)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm),使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。温度的要求以硅胶为载体的普通键合固定相的使用温度通常不超过35℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不能超过60℃。流动相的要求流动相的

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  • 时间2020-10-17