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第 28 卷第 8 期分析试验室 Vol. 28. No. 8
2009 年 8 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2009 - 8
施用三乙膦酸铝后铝在
Ξ 2 2 黄瓜及叶2 片2 上的残留分析与评价
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范志先, 丁宁, 赵文英, 贾淑敏, 王树娟
(青岛科技大学化工学院, 青岛 266042)
摘要: 建立了湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背
景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量。方法线性范围为 10~400μg L ,
r = 0 991 6 , 检出限为 62 4 pg。黄瓜中铝的添加回收率为 92 1 %~98 7 % , RSD
为 4 8 %~5 1 % ; 黄瓜叶片中铝的添加回收率为 89 0 %~100 1 % , RSD 为 14 %
~18 % , 方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求。结果表明, 施用三乙膦
酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准( < 100 mg kg) ; 黄瓜叶片上的铝
积累较明显, 与施药剂量和施药次数有一定的相关性。
关键词: 三乙膦酸铝; 铝; 黄瓜; 残留分析
中图分类号: O657. 3 文献标识码: A 文章编号: 1000 0720(2009) 08 113 03
三乙膦酸铝是一种常用的杀菌剂, 防治作物 1. 2 仪器工作条件
病害时可能对食品造成铝污染。黄瓜是一种人们分析线波长: 309 27 nm ; 狭缝: 0 2 nm ; 灯电
普遍喜爱的蔬菜, 施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝含流: 5 mA ; 高纯氩( 99 999 %) 流量: 外气路
量的测定尚未见报道。为了保证食用黄瓜安全, 2 L min , 内气路 0 2 L min (原子化时停气) ; 进样
有必要对黄瓜及其叶片上铝残留量进行分析测定。量: 20μL ; 峰面积定量; 标准曲线法计算。石墨炉
本文建立了石墨炉原子吸收光谱测定黄瓜及其叶升温程序见表 1 。
片上铝含量的方法, 并对黄瓜及其叶片上铝的最 1. 3 黄瓜样品
终残留量进行了测定和评价。在长春试验点大棚黄瓜试验小区, 依据农药
1 实验部分残留试验准则要求, 完成田间试验设计, 对样品
1. 1 仪器与试剂进行采集、包装、贮藏、运输[1 ] 。
AA 7003 原子吸收光谱仪, 配备石墨炉原子化 1. 4 样品前处理
器, AA 70032 数据处理工作站(北京东西电子) ; 分别称取 100 g 黄瓜或 30 g 黄瓜叶片样品(精
铝空心阴极灯; 热解涂层石墨管。高速组织捣碎确至 0. 02 g) 于高速组织捣碎缸中加入 80 mL 二级
机; 菲尼根手动进样器(5~50μL) 。水, 匀浆, 用二级水转移到烧杯中, 在烘箱
HNO3 , HClO4 , HCl 均为优级纯; Mg (NO3 ) 2 : (120 ℃) 中烘 12 h , 冷却, 称重, 计算干燥减量。
99 % , 优级纯; GBW ( E) 080219 7001 Al 标准储备