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差热分析
摘要：差热分析作为一个经过焓变测量来研究物质物理化学性质技术，在各方面有着广泛应用。本文阐释了差热分析基础原理，并以三氧化二铝（Al2O3）作为参考物,分别测量了五水硫酸铜（CuSO4•5H2O）和锡（Sn）样品差热曲线，并结合样品对应物理化学改变对其进行了分析。
关键词：差热分析 三氧化二铝 锡 五水硫酸铜
引言
差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间温度差和温度(或时间)关系一个技术。描述这种关系曲线称为差热曲线或DTA曲线。因为试样和参比物之间温度差关键取决于试样温度改变，所以就其本质来说，差热分析是一个关键和焓变测定相关并借此了解物质相关性质技术。

物质在加热或冷却过程中会发生物理改变或化学改变，和此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应改变，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理改变，和氧化还原、分解、脱水和离解等化学改变。另有部分物理改变，虽无热效应发生但比热容等一些物理性质也会发生改变，这类改变如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是肯定会改变。差热分析正是在物质这类性质基础上建立一个技术。
若将在试验温区内呈热稳定已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中（图1），并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热改变且和程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物温度和线性程序温度是一致。若试样发生放热改变，因为热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热改变时，因为试样不可能从环境瞬间吸收足够热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到和程序温度相同温度。
在试样和参比物比热容、导热系数和质量等相同理想情况，用图1装置测得试样和参比物温度及它们之间温度差随时间改变图2所表示。图中参比物温度一直和程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程发生而偏离程序温度线。当Ts-TR=ΔT为零时，因中参比物和试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。

图1 图2
试样吸热时ΔT<0，在ΔT曲线上是一个向下吸热峰。当试样放热时ΔT>0，在ΔT曲线上是一个向上放热峰。因为是线性升温，经过了T-t关系可将ΔT-t图转换成ΔT-T图。ΔT- t(或T) 图即是差热曲线，表示试样和参比物之间温度差随时间或温度改变关系。
差热曲线直接提供信息文要有峰位置、峰面积、峰形状和个数。经过它们不仅能够对物质进行定性和定量分析，而且还能够研究改变过程动力学。
峰位置是由造成热效应改变温度和热效应种类(吸热或放热)决定。前者表现在峰起始温度上，后者表现在峰方向上。不一样物质，其热性质是不向，对应地差热曲线上峰位置、峰个数和形状就不一样。这是用差热分析对物质进行定性分析依据。不过，DTA曲线上峰起始温度只是试验条件下仪器能够检测到开始偏离基线温度。不管是化学改变还是物理改变，依据ICTA要求，该起始温度应是峰前缘斜率最大处切线和外推基线交点所对应温度。对于大多数改变，这个温度和热力学平衡温度如熔点也有差异。关键原因是试样里存在温度梯度和极难直接测准试样改变时实际温度。若不考虑不向仪器灵敏度不相同原因，外推起始温度比峰温更靠近于热力学平衡温度。通常来说，峰温比较轻易测定，但它既不反应改变速率抵达最大值时温度，也不代表放热或吸热结束时温度，所以它物理意义是不明确。它比外推起始温度更轻易随加热速率和其它部分试验原因而改变，从而大大降低了峰温在差热曲线上特殊地位。
而峰面积则和反应过程热效应相关，在热量测量中，应用最为广泛计算式是Speil式：
A=t1t2∆Tdt=ma∆Hgλs=Kma∆H=KQp
由此能够看出差热曲线上峰面积A和反应热效应成正比，系数为K，故经过差热分析确定峰面积后，即可求得待测物质反应热效应QP和焓变ΔH。

试验仪器：差热分析仪一台（图3所表示），计算机一台
试验试剂：三氧化二铝（Al2O3）参比样品，五水硫酸铜（CuSO4•5H2O）样品，锡（Sn）标准样品

1- 测量系统 2-加热炉 3-均温块 4-信号放大器 5-量程控制器 6-统计仪 7-温度程序控制仪
试样和参比物分别放入杯状坩埚中，坩埚通常放入质量较大金属或陶瓷块中，该金属或陶瓷块称为均温块，起减小温度波动和利于均匀传热作用。温度差是用两支相同热电偶同极
(通常为负极)串联(即差接)组成差热电偶测定，并经电子放大器将微弱直流电动势放大后和测温热电偶测得温度信号同时由电子电位差计统计下来。采取电压放大技术后，大大提升了测定微小温差灵敏度和正确度，