方法验证的具体内容样稿.doc

验证内容：正确度、精密度（包含反复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
　　一、正确度： 是指用该方法测定结果和真实值或参考值靠近程度，通常以百分回收率表示。最少用9次测定结果进行评价。
　　二、精密度： 是指在要求条件下，同一个均匀样品，经过数次取样测定所得结果之间靠近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
　　1、 反复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果精密度称为反复性。最少9次。
　　2、 中间精密度： 一个试验室，不一样时间不一样分析人员用不一样设备测定结果精密度。
　　3、重现性：不一样试验室，不一样分析人员测定结果精密度。分析方法被法定标准采取应进行重现性试验。
　　三、专属性：指在其它成份可能存在情况下，采取方法能正确测定出被测物特征，用于复杂样品分析时相互干扰程度。判别反应、杂质检验、含量测定方法，圴应考察专属性。
　　四、检测限：指试样中被测物能被检测出最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。
　　五、定量限：指样品中被测物能被定量测定最低量，测定结果应具一定精密度和正确度。
　　六、线性：系指在设计范围内，测试结果和试样中被测物浓度直接呈正比关系程度。
七、范围：能达成一定精密度、正确度和线性条件下，测试方法适用高低限浓度或量区间。
八、耐用性：指在一定测定条件稍有变动时，测定结果不受影响承受程度。
方法验证内容以下。
一、正确度
正确度系指用该方法测定结果和真实值或参考值靠近程度，通常见回收率（%）表示。正确度应在要求范围内测试。
　　1．含量测定方法正确度
　　原料药可用已知纯度对照品或样品进行测定，或用本法所得结果和已知正确度另一个方法测定结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物各组分混合物进行测定。如不能得到制剂全部组分，可向制剂中加入已知量被测物进行测定，或用本法所得结果和已知正确度另一个方法测定结果进行比较。
　　如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在正确度也可推算出来情况下，这一项可无须再做。
　　2．杂质定量测定正确度
　　可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果和另一成熟方法进行比较，如药典标准方法或经过验证方法。在不能测得杂质或降解产物响应因子或对原料药相对响应因子情况下，可用原料药响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成份重量比（%）或面积比（%）。
　　3．数据要求
　　在要求范围内，最少用9个测定结果进行评价，比如，设计3个不一样浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应汇报已知加入量回收率（%），或测定结果平均值和真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
　　（意见3：是否对所设定浓度范围作出要求，如：该方法用于药品含量测定，回收率试验样品浓度应设定于含量100％±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验样品浓度应设定于全曲线范围上、中、下部位。）
二、精密度
　　精密度系指在要求测试条件下，同一个均匀样品，经数次取样测定所得结果之间靠近程度。精密度通常见偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
　　在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果精密度称为反复性；在同一个试验室，不一样时间由不一样分析人员用不一样设备测定结果之间精密度，称为中间精密度；在不一样试验室由不一样分析人员测定结果之间精密度，称为重现性。
　　含量测定和杂质定量测定应考虑方法精密度。
　　1．反复性
　　在要求范围内，最少用9个测定结果进行评价，比如，设计3个不一样浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%浓度水平，用最少测定6次结果进行评价。
　　2．中间精密度
　　为考察随机变动原因对精密度影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动原因为不一样日期、不一样分析人员、不一样设备。
　　3．重现性
　　当分析方法将被法定标准采取，应进行重现性试验，比如，建立药典分析方法时经过协同检验得出重现性结果。协同检验目标、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用样品本身质量均匀性和贮存运输中环境影响原因，以免影响重现性结果。
　　4．数据要求
　　均应汇报标准偏差、相对标准偏差和可信限。
三、专属性
　　专属性系指在其它成份（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采取方法能正确测定出被测物特征。判别反应、杂质检验、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属，应采取多个方法给予补充。
　　1．判别反应
　　应能和可能共存物质或结构相同化合物区分。不含被测成份样品，和结构相同或组分中相关化合物，应均呈负