金属功能材料硅含量的.pdf

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金属功能材料—硅含量的
测定—硅钼蓝光度法
范围
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本推荐方法用硅钼蓝光度法测定金属功能材料中硅的含量。
本方法适用于可溶于稀硝酸之铁基金属功能材料中质量分数
为的硅含量的测定。
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原理
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试CSM样经硝酸硫酸混合酸溶解后,分取部分试液,加入钼酸钠,
使硅形成硅钼杂多酸,用草酸消除磷等的干扰,用硫酸亚铁铵还原
成硅钼蓝,在分光光度计上于波长处测量吸光度,计算出
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硅的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和无硅蒸馏水或
与其纯度相当的水。
硝酸硫酸混合酸,硫酸硝酸水
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高锰酸钾溶液, /
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亚硝酸钠溶液, /
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钼酸铵溶液, /
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储于塑料瓶中。
草酸溶液, /
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硫酸亚铁铵溶液, /
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称取硫酸亚铁铵,溶于水中,加硫酸( ),用水稀
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释至,混匀。当日配制。
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硅标准溶液, /
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称取硅酸钠( · ),置于烧杯中,加
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水溶解,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,如浑浊
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则过滤,储于塑料瓶中。取上述溶液或,以重量法标
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定,然后适当稀释成含硅的标准溶液。
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操作步骤
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称样
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称取试样,精确至。
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硅含量为时,称取试样;硅含量
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时,称取试样。
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料分解
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将试料置于锥形瓶中,加硝酸硫酸混合酸,加
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热溶解,待试样完全溶解后,加约高锰酸钾溶液( / ),煮
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沸至水合二氧化锰沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液( / )还原至
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溶液清亮,煮沸除去氮氧化物〔注〕,冷却至室温后,移入容
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量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后作为母液。
〔注〕氮氧化物应驱除干净,否则显色液的色泽不稳定。
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显色
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吸取母液或两份,分别置于容量瓶
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中,一份作为显色液。一份作为参比液。
显色液:加钼酸铵溶液( / ),放置(或水浴
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后冷却至室温),加草酸溶液( / ),摇动使黄色钼
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酸铁沉淀溶解,立即加入硫酸亚铁铵溶液( / )〔注〕,用
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水稀释至刻度,混匀。
参比液:加草酸溶液( / ), 钼酸铵溶液
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( / ), 硫酸亚铁铵溶液( / ),用水稀释至刻度,混
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匀。
〔注〕加完草酸之