苯甲酸的制备实验样稿.docx

苯甲酸制备试验
一、试验原理
    氧化反应是制备羧酸常见方法。芳香族羧酸通常见氧化含有α- H 芳香烃方法来制备。芳香烃苯环比较稳定，难于氧化，而环上支链不管长短，在强裂氧化时，最终全部氧化成羧基。
    制备羧酸采取全部是比较强烈氧化条件，而氧化反应通常全部是放热反应，所以控制反应在一定温度下进行是很关键。假如反应失控，不仅要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸危险。
    主反应：

二、反应试剂、产物、副产物物理常数
三、药品
四、试验装置图

 图1 电动搅拌器                   图2  回流搅拌装置               图3  抽滤装置    
 五、试验步骤图
六、试验内容
在安装有电动搅拌器、，加热至沸。从冷凝管上口分批加入 ；粘附在冷凝管内壁高锰酸钾最终用25ml水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少许热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。将析出苯甲酸减压过滤，用少许冷水洗涤，挤压去水分。把制得苯甲酸放在
沸水浴上干燥。产量：。若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=℃。
 
  （一）制备过程
：图(1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，立即控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒(要确保搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒和电动搅拌器电机连接固定、调整（用手转动搅拌棒观察有没有摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管中部；冷凝管上口应该是敞口，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
：从连有温度计侧口，、（、）（一次性加入高锰酸钾即可）。
：先打开电动搅拌器电源开关，慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器搅拌棒逐步转起来，由小变大，正常搅拌时候，再开始加热，直至微微沸腾。控制加热速度，使蒸气体不超出冷凝管下面数第二个球部为宜，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约1-2h）。
【注：因氧化反应是放热反应，故在制备反应整个过程中，要确保电动搅拌器不能停止，不然可能会发生反应液喷出现象。一旦出现故障需要调整搅拌器话，必需先撤去电热套，同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】
（二）后处理过程
：因氧化剂高锰酸钾是过量，反应完后反应液仍呈紫色，可从冷凝管上口分次加入少许饱和亚硫酸氢钠溶液，直到使反应液紫色褪去为止。（除去过量高锰酸钾）
【注：操作仍在上面搅拌装置中进行，这时能够停止加热，撤去电热套，但搅拌不能停。在搅拌同时，慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液，以预防带入大量空气气体而引发爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液