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实验分类探究系列(八)开放探究型实验题【案例分析】(2012 ·广东高考·33) 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理: 实验方法:一定量的甲苯和 KMnO 4溶液在 100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知:苯甲酸相对分子质量 122, 熔点 ℃,在25℃和95℃时溶解度分别为 g g; 纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1) 操作Ⅰ为,操作Ⅱ为。(2) 无色液体 A是,定性检验 A的试剂是,现象是。(3) 测定白色固体 B的熔点,发现其在 115 ℃开始熔化,达到 130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体 B是苯甲酸与 KCl 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确, 请完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将白色固体 B加入水中,加热溶解, 得到白色晶体和无色滤液②取少量滤液于试管中,_______ 生成白色沉淀滤液含 Cl - ③干燥白色晶体,白色晶体是苯甲酸(4) 纯度测定:称取 g 产品,配成 100 mL 甲醇溶液,移取 mL 溶液,滴定,消耗 KOH 的物质的量为 ×10 -3mol, 产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为,计算结果为(保留二位有效数字)。【审题信息·快速推断】关键信息推断结论信息①根据题中甲苯与 KMnO 4反应的化学方程式,可得反应混合物成分反应混合物中含有苯甲酸钾、 KOH 、MnO 2和甲苯等物质,其中 MnO 2不溶于水,因此过滤可除去 MnO 2 信息②滤液进行操作Ⅰ得到有机相和水相分离互不相溶的两种液体,应运用分液操作关键信息推断结论信息③流程为分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯的过程有机相中得到的无色液体 A 为甲苯;水相中最终得到的白色固体 B为苯甲酸信息④根据流程图可推知 A是甲苯,能使酸性 KMnO 4溶液褪色通过甲苯能使酸性 KMnO 4溶液褪色,可定性检验甲苯信息⑤纯净固体有机物一般都有固定熔点,苯甲酸的熔点为 ℃。测定白色固体 B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到 130 ℃时仍有少量不熔可说明制得的苯甲酸中含有杂质,结合实验过程,说明白色固体 B中含有苯甲酸和 KCl 【规范解答·警示失误】(1) 分液蒸馏(2) 甲苯酸性 KMnO 4溶液溶液褪色(3) ①冷却、过滤 ②滴入 2滴~3滴AgNO 3溶液③加热使其熔化,测其熔点熔点为 ℃得分要点:解答本题时要注意以下 3点: ①理解常见有机物的分离方法:蒸馏和分液的操作。②掌握甲苯和 Cl ―的检验方法。③充分利用题中信息进行答题:根据纯净固体有机物具有固定的熔点,可以确定白色固体 B不纯净,也可以利用该方法确定纯净的苯甲酸。(4)( ×10 -3×122 ×4)/ 96% 错答:( ×10 -3×122)/ 24% 错因:忽略滴定过程中使用的溶液为原溶液的。14