2021年治伤活血胶囊质量基础标准专项研究.doc

治伤活血胶囊质量标准研究
关键词：治伤活血胶囊；当归；三七；冰片；丹参；骨碎补； TLC；HPLC
摘要：目标：建立治伤活血胶囊（当归；三七；冰片；丹参；骨碎补）质量标准。方法：以冰片；丹参酮IIA为对照品，以当归；三七为对照药材进行薄层色谱判别，以阿魏酸为对照品，采取高效液相色谱方法进行含量测定。结果：%，%，薄层图谱斑点清楚，阴性对照无干扰。结论：结果正确，方法反复性好。
治伤活血胶囊由当归、三七、乳香（制）、冰片、土鳖虫、自然铜（煅）、丹参、骨碎补八味药经提取加工制成。具补血活血，调经止痛，润肠通便之功效，用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘，风湿痹痛，跌打损伤，痈疽疮疡等症。为有效控制药品质量，本文采取TLC法对当归；三七；冰片；丹参进行了定性判别，并采取了HPLC法对该方中当归主成份阿魏酸进行了定量控制。
1、仪器和试药
Agilent G1311A Quat Pump，G1314A VWD，G1379A DEGASSER，AT-330柱温箱，Thermo- C18（250mm×，5um）色谱柱，硅胶G薄层板（自制）。冰片对照品（中国药品生物制品检定所提供，编号为
110743—20XX04）。三七对照药材为阳性对照（中国药品生物制品检定所，批号：120941—20XX07），丹参酮IIA对照品为阳性对照（中国药品生物制品检定所，批号：110766—20XX17），当归对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120927—20XX12）阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0773-9910）塞多利斯全自动电子天平，SG2200H超声波清洗器；色谱纯甲醇，其它试剂均为分析纯。
2、定性研究
。
取本品内容物1g，加石油醚（30-60℃）15ml，超声处理2-3分钟，滤过，滤液低温浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（30-60℃）制成每1ml含2mg溶液，作为对照品溶液。取缺冰片阴性样品按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸收上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）—醋酸乙酯（19：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105摄氏度烘数分钟。供试品色谱中，在和对照品色谱对应位置上，显相同颜色斑点。阴性对照液色谱无干扰（图1）。

图1冰片TLC图
1、冰片对照品 2、3、4、供试品溶液5、缺冰片阴性对照溶液
2．2当归判别
取本品内容物6g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，残渣备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺当归阴性样品液按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸收上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在和对照药材色谱对应位置上，显相同颜色主斑点。阴性对照液色谱无干扰（图2）。
图2当归TLC图
1、当归对照药材2、3、4、供试品溶液 5、缺当归阴性对照溶液

取【判别】（）项下乙醚提取后残渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇30ml同法制成对照药材溶液。取缺三七阴性样品按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸收上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—醋酸乙酯—水（4：1：5）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟。供试品色谱中，在和对照药材色谱对应位置上，日光下显相同主斑点；紫外光灯（365nm）下显相同颜色荧光主斑点。
阴性对照液色谱无干扰（图3）。
日光下 荧光下

图3三七TLC图
1、三七对照药材 2、3、4、供试品溶液 5、缺三七阴性对照溶液

取本品内容物6g，加醋酸乙酯20ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品。另取丹参酮11A对照品，加乙醇制成每1ml含2mg溶液，作为对照