香蕉油的合成实验资料.doc

有机化学设计性实验香蕉油的制备及表征系别:应用化学系专业:应用化学班级: 1203 班学号: 2012080311 姓名:马慧十二水合硫酸铁铵催化制备香蕉油马慧摘要本文以乙酸和异戊醇为原料, 以十二水合硫酸铁铵为催化剂,通过酯化反应,合成乙酸异戊酯。该实验酯化反应历时 70min ,然后又经过洗涤、干燥、最后在干燥的蒸馏装置中蒸馏,收集 138-142 ℃的馏分,通过计算产率,测沸点、折光率以及做红外光谱对产品进行表征,进而对实验方案给出评价。关键词酯化反应香蕉油硫酸铁铵蒸馏前言香蕉油是乙酸异戊酯的俗名,是一种化学物质,乙酸异戊酯为无色透明液体, 有类似香蕉的气味。结构简式: CH 3 COOCH 2 CH 2 CH(CH 3) 2 , 分子式: C 7H 14O 2 ,相对分子质量: ,能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶,溶于 400 份水。相对密度(d154) ,熔点-78 ℃,沸点 142 ℃(纯品) ,折光率(n21D) , 闪点(闭杯)33 ℃,易燃, 蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限 % ~ %( 体积) 。贮于低温通风处,远离火种、热源。与氧化剂、酸碱类等分储分运。禁止使用易产生火花的工具。香蕉油用作溶剂,能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油、氯丁橡胶等。用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精,也用于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精,还用于香料和青霉素的提取、织物染色处理等。根据查阅的文献, 十二水合硫酸铁铵做催化剂, n(冰乙酸): n(异戊醇)=:1 ,回流时间为 70分钟制备乙酸异戊酯。实验药品与仪器药品:异戊醇、冰醋酸、十二水合硫酸铁铵、 10%NaHCO 3溶液、饱和 NaCl 、无水硫酸镁、沸石。仪器: 100ml 圆底烧瓶、电热套、温度计、铁架台、分水器、球形冷凝管、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、红外光谱仪、折光仪实验步骤 100ml 圆底烧瓶中加入 18ml ( )异戊醇和 ml(0. 19 mol) 冰乙酸混合,加入 十二水合硫酸铁铵,冷却至室温后加入沸石,加上带分水器的回流装置,回流 70分钟。 ,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后, 将其倒入分液漏斗中(勿将沸石倒入),用 15mL 冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层(下层)。有机层用 10mL10 %碳酸氢钠溶液分两次洗,最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层(下层),有机层由分液漏斗上口倒入干燥的三角烧瓶中。 2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置 20min 。 。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集138 ~142 ℃馏分,称量质量,并计算产率。实验装置图蒸馏装置图标准谱图: 乙酸异戊酯红外光谱的特征如下:~ 1740cm -1 的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外, 大多数饱和酯的υ c=