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减压蒸馏
一、实验目的
1 、学习减压蒸馏的基本原理。
2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
二、基本原理
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见右图所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出:
p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。如以lgp为纵坐标,
为横坐标,可以近似地得到一直线。
三、实验装置
蒸馏瓶
克氏蒸馏头
毛细管
抽气部分
水泵或油泵
接受器
温度计
冷凝管
蒸馏部份
毛细管上端连有一段带螺旋夹 D 的橡皮管。螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体, 呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽滤瓶充任,但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,多尾接液管的几个分支管与圆底烧瓶(或厚壁试管)相连接。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
某些有机化合物压力与沸点的关系
沸点/℃
压力/Pa(mmHg)
水
氯苯
苯甲醛
水杨乙酯
甘油
蒽
101 325(760)
100
132
179
234
290
354
6 665(50)
38
54
95
139
204
225
3 999(30)
30
43
84
127
192
207
3 332(25)
26
39
79
124
188
201
2 666(20)
22

75
119
182
194
1 999(15)

29
69
113
175
186
1 333(10)
11
22
62
105
167
175
666(5)
1
10
50
95
156
159
根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或是低熔点的固体,也可不用冷凝管而将克氏蒸馏头的支管通过接液管直