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试验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量
1 序言
钙元素在自然界分布广, 以化合物形态存在, 如石灰石、 白垩、 大理石、 石膏、 磷灰石等; 也存在于血浆和骨骼中, 并参与凝血和肌肉收缩过程。 钙元素是人类必需微量元素之一, %左右, 99%以羟基磷酸钙形式存在于骨骼和牙齿中, %。 离子态钙可促进凝血酶原转变为凝血酶, 使伤口处血液凝固。 缺钙会造成骨质疏松等疾病。 所以用化学方法对食物和血液中钙含量进行分析显得尤为关键。
试验室常见测定钙含量方法有: 酸碱滴定法（先用定量酸将碳酸钙溶解, 然后用碱滴定过量酸）、 络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定）, 和氧化还原滴定（本试验）。
本试验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量方法。
2 试验部分
试验原理
鸡蛋壳中关键成份为CaCO3, 另外还含有MgCO3、 蛋白质色素和少许Fe、 Al等元素。 利用Ca2+和C2O42-能生成难溶盐性质, 将Ca2+和蛋壳中其它组分分离, 将经过处理沉淀用酸溶解, 再用高锰酸钾法测定C2O42-含量, 换算出CaO含量。 关键反应以下:
Ca2++C2O42-＝CaC2O4↓
CaC2O4+H2SO4＝CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4-+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O
CaC2O4是弱酸盐沉淀, 其溶解度随溶液酸度增大而增加, pH≈4时, CaC2O4溶解损失可忽略。 本试验采取均相沉淀法, 即在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和溶液中H+, 使[C2O42]缓缓增大, CaC2O4沉淀完全。 ～, 不仅可使CaC2O4沉淀完全, 同时避免MgC2O4沉淀生成, 排除Mg
2+干扰, 也不会产生Ca(OH)2 、 Ca2(OH)2C2O4沉淀。
一些金属离子（Ba2+、 Sr2+、 Mg2+、 Pb2+、 Cd2+）和C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。
关键仪器
恒温水浴锅、 电炉、 分析天平、 铁架台等
250mL烧杯、 、 250mL烧瓶、 玻璃棒、 玻璃漏斗等

KMnO4（固体, 分析纯）、 （NH4）2C2O4（固体, 分析纯）、 NH3·H2O（37%）、 H2SO4（浓, 分析纯）、 浓盐酸、 Na2C2O4（固体, 分析纯）
甲基橙（%）AgNO3（·L-1）

KMnO4溶液、 1mol∕L H2SO4、 1: 1 HCl、 5％ (NH4)2C2O4、 10％氨水
用分析天平称取一定量Na2C2O4（～）于250ml锥形瓶中, 加10ml水使之溶解, 再加10ml 1mol∕L H2SO4溶液, 并加热至70～80℃, 立即用已配制KMnO4溶液滴定直至终点, 即溶液呈粉红色经30秒不褪色。 平行做两次。 计算KMnO4溶液浓度。
正确称量蛋壳粉（～）, 分别置于250烧杯中, 加1:1HCl3mL, 加H2O 20mL, 加热溶解, 过滤。 滤液置于烧杯中, 加入5%草酸铵溶液50mL, 若出现沉淀, 滴加