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重金属检查法模板.doc


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231重金属检验法
本试验系在要求试验条件下,金属离子和硫化物离子反应显色,经过和制备标准铅溶液目视比较测定,以确证供试品中重金属杂质含量不超出各论项下要求程度(以供试品中铅百分比表示,以重量计)。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意:对本试验有反应经典物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】
m<{***@GoG
除各论另有要求外,按第一法测定重金属。第一法适适用于在要求试验条件下,能产生澄清、无色溶液物质。第二法适适用于在第一法要求试验条件下不能产生澄清、无色溶液物质,或适适用于因为性质复杂, 易干扰硫化物离子和金属离子形成沉淀物质,或是不易挥发和易挥发油类物质。第三法为湿消化法,仅用于第一法、第二法全部不适合情况。 AN4Y>I  
特殊试剂 { wQ:2G{  
硝酸铅贮备液制备:, 溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀释至1000ml。制备和贮存本溶液玻璃容器应不含可溶性铅。 j^a* IO}  
标准铅溶液制备:使用当日,, 。每1mL标准铅溶液含相当于10µg铅。按每克供试品取100µL标准铅溶液制备对照溶液, 相当于供试品含百万分之一铅。
方法Ⅰ

, , 必需时, , 用水稀释至100mL, 混匀。
标准溶液制备:
(相当于20 µg铅)于50mL比色管中, 加水稀释至25mL,以pH计或精密pH试纸作为外指示剂,~, 用水稀释至40mL, 混匀。 sqIurF  
供试品溶液制备:
取各论项下要求供试品溶液25mL于50mL比色管中,或用各论项下要求用量酸溶液样品, 用水稀释至25mL,供试品以g计,按下式计算: ?E<;l fo`  
/(1000L) < ?oL 87u
式中L是重金属程度(%)。以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂,~, 用水稀释至40mL, 混匀。 trPWl1ME  
对照溶液制备
取供试品溶液制备项下溶液25mL于50mL比色管中, ,
以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂,~, 用水稀释至40mL, 混匀。
sqIurF
检验法:
在上述三试管中,, 然后再加硫代乙酰胺-,用水稀释至50mL, 混匀,放置2分钟, 在白色平面自上向下观察:供试品溶液产生颜色和标准品溶液产生颜色相比,不得更深。对照溶液产生颜色比标准溶液深或相当。[注意:假如对照溶液颜色比标准溶液浅,用方法II替换方法I测定供试品]。
方法Ⅱ
注意:方法Ⅱ无法检验汞金属。

按方法I配制。
标准溶液制备:
按方法I配制。
供试品溶液制备:
供试品以g计, 按下式计算
/(1000L) Kd4i

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  • 时间2021-01-11