固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃.PDF.pdf

第 23卷第 2期 2004年 6月岩矿测试 ROCKAND MINERAL ANAL YSIS Vol1 23 ,No1 2 J une ,2004 文章编号:0254 - 5357 (2004 )02 - 0148 - 05 固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃郑海涛 1,刘菲 2 ,3,刘永刚 4 (,吉林长春 130023 ; ,北京 100083 ; ,北京 100871 ; ,吉林长春 130022 ) 摘要:以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用 HP2 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在 4~ 10 ng/ L ,适用于优先监控的 16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的 16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比, 结果基本符合国家标准(相对误差< 30. 0 % )的要求。关键词:毛细管柱;固相萃取;气相色谱法;多环芳烃中图分类号:O625. 15 ; O658 ; O657. 71 文献标识码:B 收稿日期:20032 082 25 ;修订日期:20042 022 02 基金项目:国家自然科学基金(40072080 );国家重大基础研究前期研究专项(A02400 ) 作者简介:郑海涛(1978 - ),男,辽宁省沈阳市人,在读硕士研究生。多环芳烃(PAHs )是一种常见的环境污染物, 也是最早被发现的环境致癌物之一,早在 20世纪初就有科学家通过动物试验证明富含 PAHs的煤焦油具有致癌作用。由于 PAHs可以对环境造成严重的污染,并对人类生命健康存在威胁,因此 PAHs被列为优先控制的环境污染物。目前多环芳烃测定方法的研究成为国内外学者研究的热点之一。我国国家标准方法 GB13198 - 91 [ 1 ]为水质中 6种 PAHs的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。与液-液萃取法相比较,固相萃取具有如下优点:①分析物的高回收率;②更有效地将分析物与干扰组分分离;③有机溶剂的低消耗可减少对环境的污染;④能处理小体积试样;⑤无相分离操作,容易收集分析组分;⑥操作简单、省时、省力、易于自动化。气相色谱法测定 PAHs的优点是分离效率高、重现性好,而固相萃取技术又是替代传统的液-液萃取常用的方法,因此本文采用固相萃取-气相色谱法测定地下水中的多环芳烃,并对实验条件进行了优化[ 2~ 6 ]。 1 固相萃取地下水中的多环芳烃的浓度很小,在测定前需要进行分离富集。本文参考文献[ 7 ] ,利用美国 Supelco固相萃取过滤装置, Supelco 3 mL C 18固相萃取小柱(内装 C 18填料 200 mg )进行水样预处理, 具体步骤如下: 活化:取 5 mL二氯甲烷加入柱管,用真空泵抽到液面与固相物质持平,再依次加入 5 mL甲醇、 5 mL水,进行同样处理。注意,活化时千万不要抽干柱床。上柱:将 C 18固相萃取小柱接上取样器。往水样中加入 5 mL φ= 10 %异丙醇,充分混合,加到柱上,流速控制在 5 mL/ min (流速太大会降低回收率[ 7 ]),抽空,弃去