乙酸正丁酯的制备2.docx

1高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点 C）。取用时可温水浴
热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的
三元共沸物（ C）,其回流液组成为：上层三者分别为86%、
11％、3％，下层为 19％、 2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4．碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影
响产率 .
1、 在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。 乙酸乙酯和 水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。这些
共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为 'C,二元共沸物的共沸点为 C
C,三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。 力卩过量 48%的乙醇，一
方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反 应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中， 仍然是乙醇过量。
2、 本实验的 关键问题是 。控制反应温度
在120 C左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞ 140 C）,易发生醇
脱水和氧化等副反应 ,故要严格控制反应温度。
3、 要正确控制滴加速度 ,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应 而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降 ,导致反应速度减慢 ,从而影响产率；
滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
CHjCQOH n-Cd^H 好口
I 回流、井斗、■&并反应液
CHjCDO n CH^COOH u 匚田旳用 H3SCi* HiO
I 水洗
1 棉
油贤〔上】
冰屣(T)
KJO HsSO* CH^OO^
CHiCOCiCiHs-ii CHjXxjH Hj3O*
lOinllOWN^^^x 中世
油J8 (±)
CHjCOO QHprti H3O
水握(T)
Hj>J 肛*DQ「血〕
• 基漓
7H?CtCi C*H^o ：】2d】26'J
油层(上)
CH^Cij j 比C 1 进當 1
疋丼•!>!牵1｝干嫌、吴飽
4 ,蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响 为什么
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，
使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支
口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或
瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
5,在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么
结果
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水
银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度
范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并
且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集
量偏少。如果温度计的水银球位于支管口